Determination of Lc in calcined petroleum coke according to ASTM D5187 with ARL EQUINOX 100 X-ray diffractometer

Význam tématu

Calcined Petroleum Coke (CPC) představuje klíčový materiál pro elektrody ve slévárenském průmyslu díky své porézní struktuře, která zlepšuje kontakt elektrod s kovem. Velikost krystalitů (Lc) výrazně ovlivňuje elektrickou vodivost CPC a tím i efektivitu metalurgického procesu. Proto je přesné stanovení Lc zásadní pro optimalizaci kvality elektrod a celkovou ekonomiku výroby.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat možnost stanovení hodnoty Lc v CPC podle normy ASTM D5187 pomocí přenosného difraktometru ARL EQUINOX 100. Porovnávají se výsledky získané třemi přístupy: Rietveldova metoda v programech MAUD a JADE a zjednodušená Scherrerova rovnice podle ASTM D5187.

Použitá metodika

Analýza probíhala v reflektujícím módu s použitím Cu Kα záření (λ = 1,541874 Å) po dobu 2 minut za nepřetržité rotace vzorku. Z [002] reflexe grafitu byla zjištěna plná šířka poloviny maxim (FWHM). Pro vyhodnocení krystalitové velikosti byly aplikovány:

• Rietveldova metoda v MAUD
• Rietveldova metoda v JADE
• Zjednodušená Scherrerova rovnice podle ASTM D5187

Použitá instrumentace

Difraktometr ARL EQUINOX 100 s výkonným Cu (50 W) nebo Co (15 W) mikročočkovým rentgenovým zdrojem a unikátním zakřiveným detektorem CPS umožňuje současný záznam všech difrakčních vrcholů v reálném čase. Nízká spotřeba energie a absence externí chladicí soustavy zajišťují plnou přenositelnost přístroje.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledné střední hodnoty Lc dosahují:

• MAUD: 48,1 Å
• JADE: 42,0 Å
• ASTM D5187: 18,5 Å

Rozdíly jsou způsobeny algoritmickými odchylkami a citlivostí metody na přesnost měření FWHM. Rietveldovo fitování poskytuje detailnější zachycení vlivu mikrodeformací.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, reprodukovatelné a přenosné stanovení krystalitové velikosti CPC, což podporuje kontrolu kvality suroviny a optimalizaci výrobních procesů v metalurgii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj pokročilých algoritmů pro analýzu difrakčních dat, integrace s in situ měřeními v reálném čase a rozšíření aplikace na další uhlíkaté materiály a nanostruktury.

Závěr

ARL EQUINOX 100 se ukazuje jako vhodný přístroj pro stanovení Lc v CPC díky rychlému měření, robustní konstrukci a shodným výsledkům napříč různými vyhodnocovacími metodami.