Chlorine analysis in fuel oils

Význam tématu

Monitoring obsahu chloru v palivových olejích je zásadní pro zabezpečení kvality, prevenci koroze a opotřebení zařízení, dodržování ekologických norem a analýzu poruch v petrochemickém průmyslu. Rychlá a přesná detekce chloru pomáhá optimalizovat provozní procesy a snižovat náklady spojené s údržbou a likvidací nežádoucích kontaminantů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat využití pokročilého rentgenového fluorescenčního (XRF) spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W pro přímou analýzu chloru v palivových olejích. Studie se zaměřila na vyhodnocení opakovatelnosti, přesnosti, citlivosti (LoD) a lineárního rozsahu měření bez nutnosti ředění vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla založena na okamžitém měření emisí charakteristického rentgenového záření chloru po excitaci rentgenkou. Pro minimalizaci přípravných kroků byly kapalné vzorky analyzovány přímo ve specializovaných buněčných kazetách. Kalibrace probíhala lineární regresí na několika certifikovaných standardech.

• Spectrometer: Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W
• X-ray tube: 5 GN+ Rh s 50 µm Be oknem
• Filtry: 6 primárních filtrů, 4 kolimátory, až 9 analyzačních krystalů
• Detektory: 2 kanálové detektory, helium purge pro optimalizaci měření lehkých prvků
• Bezpečnostní prvky: LoadSafe design, Secutainer systém, helium shutter, ochranná kapuce X-ray tube

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivka pro chlor vykázala vynikající linearitu (R2 = 0,99996) a nízkou standardní odchylku odhadu (SEE = 1,03 ppm). Limit detekce byl stanoven na 0,54 ppm při čase sběru 100 s. Reprodukovatelnost tří paralelních měření tří různých buněk ukázala průměrnou hodnotu 18,3 ppm chloru a standardní odchylku 0,21 ppm. Tyto výsledky potvrzují vysokou přesnost a stabilitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlost analýzy díky přímému měření bez ředění výrazně zkracuje čas přípravy a zvyšuje propustnost laboratoře.
Vysoká citlivost a opakovatelnost umožňují spolehlivý monitoring chloru v nízkých koncentracích.
Bezpečnostní prvky chrání přístroj a obsluhu před poškozením vzorků a přetížením vakuové komory.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření kalibrace o další certifikované standardy a prvky umožní komplexnější chemickou charakterizaci paliv.
Implementace automatizovaných i inline měření pro on-line kontrolu kvality v rafinériích.
Využití funkce malé sondy a mapování pro lokalizaci kontaminace v heterogenních vzorcích.

Závěr

Analýza chloru v palivových olejích pomocí XRF spektrometru ARL PERFORM’X 4200 W prokázala vynikající linearitu, citlivost, přesnost a snadnou obsluhu. Metoda poskytuje rychlé a spolehlivé výsledky bez časově náročné přípravy vzorků, což z ní činí ideální nástroj pro rutinní a preventivní kontroly.

Reference

Thermo Fisher Scientific. Application Note AN41653, 2023.