Total oxide X-ray analysis with ARL 9900 IntelliPower Series Simultaneous/Sequential X-ray Fluorescence Spectrometers

Význam tématu

Analýza oxidických materiálů hraje klíčovou roli v geologii, metalurgii, stavebnictví a průmyslové kontrole kvality. WD-XRF (wavelength-dispersive X-ray fluorescence) umožňuje rychlé, přesné a stabilní stanovení až 83 prvků v různých matricích. Fúzní příprava vzorku do skla minimalizuje vlivy zrnitosti a minerálních nerovnoměrností a přispívá k dosažení vysoké opakovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovaná application note demonstruje univerzální kalibraci přístroje Thermo Scientific ARL 9900 Intellipower pro stanovení oxidů. Studie si klade za cíl:

• Definovat rozsahy koncentrací hlavních oxidů a stanovit standardní chyby odhadu (SEE).
• Vyhodnotit limity detekce (LOD) pro klíčové oxidy.
• Popsat optimalizovanou metodiku přípravy vzorků fúzí s borátovým tavidlem.

Použitá metodika

Analytický postup zahrnuje:

• Příprava vzorků fúzí s lithium tetraborátem a/nebo lithium metaborátem při 1000–1200 °C. Po roztavení a ochlazení vzniká homogenní sklovitá perla.
• Kalibrace pomocí multivariabilní regrese v OXSAS softwaru s teoretickými α-faktory pro korekci matričních vlivů. Zohledňuje se ztráta na žíhání (LOI) až do 47 %.
• Spektrometrické měření v rozsahu energií s detekčním časem 4–40 s podle požadované přesnosti.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific ARL 9900 Intellipower WD-XRF spektrometr (se sekvenčním goniometrem, volitelně s pevnými kanály).
• OXSAS analytický software pod Windows 10.
• Elektrické nebo plynové fúzní pece Katanax, Vulcan VAA2 nebo Fluxana.
• Roštové tavidlo Fluorex 65 a LiBr pro 1:11 ředění.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie uvádí měřené rozsahy koncentrací a dosažené SEE:

• Al₂O₃: 0,04–89,2 % (SEE 0,16 %)
• SiO₂: 0,26–99,9 % (SEE 0,23 %)
• CaO, Fe₂O₃, MgO, Na₂O, P₂O₅, SO₃ a další oxidy s SEE v rozmezí 0,03–0,32 %.

Limity detekce při 100s měření dosahují desítek až stovek ppm (např. CaO 12 ppm při 3600 W, Na₂O 143 ppm, MgO 74 ppm). Zvýšení výkonu z 1200 W na 3600 W zlepšuje LOD o 20–30 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Univerzální kalibraci pro široké spektrum oxidických matric.
• Rychlé vyhodnocení s minimální přípravou a bez nutnosti složitého lisování pelletů.
• Vysokou přesnost a opakovatelnost díky fúzní přípravě a matričním korekcím.
• Provoz bez vnějšího chlazení vody při výkonech do 2500 W.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace automatizace a strojového učení pro optimalizaci kalibrací a predikcí složení.
• Rozšíření pevných kanálů pro zrychlení simultánního měření.
• Online monitorování výrobních procesů v reálném čase.
• Zavádění miniaturizovaných fúzních systémů a bezobslužných robotických stanic.

Závěr

WD-XRF s fúzní přípravou na ARL 9900 Intellipower představuje robustní a univerzální přístup ke kvantitativní analýze oxidů. Kombinace multivariabilní kalibrace, inteligentního řízení výkonu a kompaktního provozu bez externího chlazení umožňuje vysokou efektivitu v různých průmyslových i výzkumných aplikacích.

Reference

V textu nejsou uvedeny konkrétní literární odkazy.