NMR picoSpin Spectrometer Frequently Asked Questions

Význam tématu

Kompatní a přenosné NMR spektrometry rozšiřují možnosti rutinní analytiky mimo standardní laboratoře s vysokoflexibilním, snadno instalovatelným zařízením. picoSpin 45 představuje první skutečně kompaktní NMR spektrometr s rozlišením lepším než 0,06 ppm, což umožňuje kvalitní chemickou identifikaci i v terénu či menších provozech.

Cíle a přehled článku

Tento dokument odpovídá na nejčastější dotazy uživatelů picoSpin 45 NMR spektrometru. Popisuje princip fungování, technické parametry, postupy vzorkování, možnosti chemických aplikací, instalaci i zpracování dat.

Použitá instrumentace

• picoSpin 45 NMR spektrometr s permanentním izotropním magnetem pracujícím při pokojové teplotě
• Shimovací cívky a teplotní regulace magnetu pro stabilní pole
• Programovatelný pulzní sekvencer (20 ns rozlišení, 32bit frekvence, 8bit fáze)
• RF vysílač a solenoidová RF cívka zajišťující excitaci protonů
• Nízkoszumový přijímač a digitální akvizice dat v JCAMP-DX formátu
• Kapilární vzorkovací cartridge (PTFE a křemenná skla) s vnitřním průměrem 0,4 mm, objem 30 – 40 µL

Použitá metodika

Spektrometr využívá klasickou Fourier-transformní ^1H NMR metodiku. Díky vysoké přesnosti pulzního sekvenceru lze provádět 1D experimenty, spin-echo T2 i T1 inverzní obnovu. SNR lze zlepšit průměrováním až na několik minut či hodin podle požadavků na citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení lépe než 0,06 ppm umožňuje odlišení signálů i v komplexních směsích.
• SNR pro čistou vodu je specifikováno jako 1 000 (picoSpin 45) a 4 000 (picoSpin 80) na jeden průchod; SNR roste se druhou odmocninou počtu průměrovaných skenů.
• Vzorky v kapalné formě lze monitorovat i za kontinuálního průtoku, pokud je během akvizice tok omezen či zastaven.
• Možnost měření ^19F, u ostatních jader je citlivost omezená; ^13C satelity se objevují v příznivých případech.
• Pro potlačení překryvů signálů nejsou deuterovaná rozpouštědla obecně nutná.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přenosná analýza chemického složení směsí bez nutnosti specializovaných laboratoří.
• Minimální nároky na instalaci – standardní vnitřní prostředí, jen stabilní teplota a omezené rušení AC magnetickým polem.
• Jednoduchá obsluha i pro uživatele bez hlubokých znalostí NMR díky intuitivnímu softwaru a externím datovým programům (Mnova).
• Rychlá výměna kapilární cartridge a snadná údržba v terénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření detekce dalších jader a zvyšování citlivosti elektroniky.
• Implementace automatizovaných tokových systémů a mikrofluidních čipů pro online monitorování chemických procesů.
• Integrace do inteligentních výrobních linek a laboratorních IoT sítí pro kontinuální QA/QC.
• Vývoj pokročilých pulzních sekvencí pro multidimenzionální analýzu ve zmenšeném zařízení.

Závěr

picoSpin 45 NMR spektrometr přináší revoluční zmenšení rozměrů a cenu bez kompromisů na kvalitě spektrálního rozlišení. Svou univerzálností a snadnou obsluhou otevírá nová pole aplikací v chemii, farmaceutickém průmyslu i výzkumu.