Fast Determination of Inorganic Arsenic (iAs) in Food and Animal Feed by HPLC-ICP-MS

Význam tématu

Inorganické formy arzénu (As(III) a As(V)) představují značné zdravotní riziko ve srovnání s organo-arsenickými sloučeninami. Regulace EU stanovují maximální hladiny iAs v potravinách (např. rýže) a krmivech (např. mořské řasy). Rychlé a spolehlivé stanovení iAs je klíčové pro zabezpečení kvality potravin a krmiv a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Optimalizovat a validovat rychlou metodu HPLC-ICP-MS pro stanovení iAs v různých matricích (nápoje, potraviny, krmiva) v souladu s nařízením EU 1881/2006, směrnicí 2002/32/EC a standardy CEN EN16802:2016 a prEN17374:2019. Metoda měla oddělit iAs od organických sloučenin do dvou minut a dosáhnout dostatečné citlivosti a přesnosti pro oficiální kontroly.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: Oxidace As(III) na As(V) 0,1 M HNO₃/3 % H₂O₂, extrakce 90 °C/60 min, centrifugace, filtrace (0,45 µm).
• Chromatografie: Agilent 1260 HPLC s kolonkou PRP-X100 (50×2,1 mm, 5 µm), mobilní fáze 40 mM (NH₄)₂CO₃/3 % methanol, pH 9, průtok 0,65 mL/min, injekce 5 µL, isokratická eluce, doba běhu 5 min.
• Detekce: Agilent 8900 ICP-QQQ v single quadrupole modu, ORS4 s heliem (3,5 mL/min) pro potlačení interference ⁴⁰Ar³⁵Cl⁺ na ⁷⁵As.

Hlavní výsledky a diskuse

• Oddělení iAs od DMA a MA pod 2 min při zachování baseline separace.
• LOD/LOQ: 1,99 µg/kg a 6,64 µg/kg v pevných vzorcích, 0,08 µg/L a 0,27 µg/L v tekutinách, splňující požadavky EU.
• Linearita 0,05–50 µg/L (R²>0,999).
• Spike recoveries 90–110 % (vyjma jablečného džusu, vyžadujícího standardní přidání z důvodu matrix efektu).
• Precision (RSD) 0,3–9,4 % a přesnost (recovery) 81,8–110,7 % pro různé referenční materiály.
• Stabilita retenčního času v rámci sekvencí (RSD 1,24–1,73 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda významně zkracuje dobu analýzy oproti konvenčním postupům a zvyšuje propustnost laboratoře. Splňuje legislativní požadavky EU a CEN pro oficiální kontrolu iAs v potravinách a krmivech a poskytuje spolehlivá data pro výrobce i regulátory.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a sekvenční analýzy pro vyšší efektivitu.
• Rozšíření metody na další matice, např. mléčné výrobky či pitnou vodu.
• Využití pokročilých reaktivních plynů v ICP-QQQ pro další snížení interferencí.
• Integrace s LC-MS/MS pro komplementární identifikaci organo-arsenických sloučenin.

Závěr

Vyvinutá rychlá metoda HPLC-ICP-MS je robustní, citlivá a validní pro stanovení iAs v široké škále nápojů, potravin a krmiv. Splňuje požadavky evropské legislativy a CEN standardů a umožňuje efektivní oficiální kontroly iAs v praxi.

Reference

1. EFSA Scientific Opinion on arsenic in food, EFSA Journal, 2009, 7, 1351.
2. Regulation (EC) No 1881/2006 a pozdější změny.
3. Directive 2002/32/EC a pozdější změny.
4. B.P. Jackson, J. Anal. At. Spectrom., 2015, 30, 1405–1407.
5. P.J. Gray et al., J. Anal. At. Spectrom., 2017, 32, 1031–1034.
6. C.K. Tanabe et al., Agilent Pub. 5991-9488EN.
7. C.K. Tanabe et al., Agilent Pub. 5991-8454EN.
8. EN 16802:2016: Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by HPLC-ICP-MS.
9. prEN 17374:2019: Determination of inorganic arsenic in animal feed by HPLC-ICP-MS.
10. Regulation (EC) No 333/2007 a pozdější změny.