<h3>Obsah</h3>
<ol>
<li>O nás</li>
<li>Úvod do FTIR spektroskopie</li>
<li>Kompaktní FTIR spektrometry ALPHA II</li>
<li>Úvod do Ramanovy spektrometrie</li>
<li>Ruční Ramanův spektrometr BRAVO</li>
</ol>
<h3>BRUKER Optics</h3>
<ul>
<li>Ettlingen, Německo</li>
<li>Od roku 1974</li>
<li>Od vědeckých až po rutinní přístroje</li>
<li>Priority: kvalita, inovativnost, flexibilita</li>
</ul>
<h5>Nejinovativnější výrobce v oblasti FTIR a Ramana</h5>
<ul>
<li>FT-IR spektrometry (ALPHA II, INVENIO, VERTEX)
</li>
<li>FT-IR mikroskopy (LUMOS II, HYPERION II)
<ul>
<li>Kombinace FTIR a optické mikroskopie</li>
</ul>
</li>
<li>Ramanovy (mikro)spektrometry (BRAVO, MultiRAM, SENTERRA II, RamanScope)
</li>
<li>NIR spektrometry (TANGO, MPA II)
</li>
<li>Procesní spektrometry (MATRIX-MF, MATRIX-F)
<ul>
<li>Online FTIR a NIR monitoring procesů v reálném čase</li>
</ul>
</li>
<li>Analýza plynů a vzdálená analýza (Matrix-MG, OMEGA, EM27, OPS, HI90, SIGIS 2)
<ul>
<li>Dedikované plynné analyzátory (OMEGA, Matrix-MG)</li>
<li>Chemický imaging v reálném čase na dlouhé vzdálenosti (km)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h3>FTIR spektroskopie - úvod</h3>
<h5>Infračervené záření</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_zareni_11d7274643/Optik-Instruments-Infracervene-zareni.jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené záření"/>
<h5>Infračervené spektrum vody (H₂O)</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_spektrum_vody_H_O_c0a579fc91/Optik-Instruments-Infracervene-spektrum-vody-(HO).jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené spektrum vody (H₂O)"/>
<h5>Infračervená (IR) spektra:</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_IR_c94f775998/Bruker-IR.jpg" alt="Optik Instruments: nfračervená (IR) spektra"/>
<h3>Výhody FT-IR Spektroskopie</h3>
Osvědčená technika se spolehlivými reprodukovatelnými výsledky
<ul>
<li>ASTM E168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
</li>
<li>ASTM E1252 Standard Practice for Obtaining FTIR spectra for Qualitative Analysis
</li>
<li>Použitelné pro většinu látek – tuhé, kapalné, plynné, černé vzorky, pasty, gumy, gely…
</li>
<li>Nedestruktivní analýza
</li>
<li>Minimální až žádná příprava vzorku
</li>
<li>Krátký čas analýzy
</li>
<li>Nízké provozní náklady
</li>
<li>Jednoduché ovládání
</li>
<li>Dlouhá životnost
</li>
</ul>
<h3>FT-IR instrumentace</h3>
<h5>Instrumentace pro laboratoře</h5>
Co laboratoř potřebuje?
<ol>
<li>Flexibilitu – přizpůsobení přístroje svému využití</li>
<li>Dlouhou životnost, nízké náklady</li>
<li>Výkonný systém</li>
</ol>
<h4>FRIT spektrometr ALPHA II</h4>
<h4>1. Flexibilita Modulární design</h4>
<ul>
<li>Rutinní aplikace, kontrola kvality, výzkum a vývoj</li>
<li>Modulární design</li>
<li>Transmise/Reflexe/ATR/Difůzní reflexe</li>
<li>Kufr pro přenos</li>
<li>Dotykové PC/notebook</li>
<li>WiFi komunikace s PC</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FRIT_spektrometr_ALPHA_II_Modularni_design_348ddb2df7/Optik-Instruments-FRIT-spektrometr-ALPHA-II-Modularni-design.jpg" alt="Optik Instruments: FRIT spektrometr ALPHA II - Modulární design"/>
<h4>Široké databáze spekter:</h4>
<h5>ATR Complete &gt;26.000 spekter, 50% sleva</h5>
<ul>
<li>Substance classes: polymers, monomers, additives, plasticizer, fillers, building materials, cosmetics, excipients, organic and inorganic chemicals, biochemicals, fibres, proteins, fatty acids, lipids, ingredients, natural products, silicon containing compounds, solvents, pesticides, pollutants, semiconductors, dyes, paints, coatings, food, food additives, minerals, lubricants, surfactants, kidney stones, pharmaceuticals, and drugs
</li>
<li>Široké spektrum doprovodných informací: CAS number, molecular formula, chemical structure, molecular weight for pure chemical substances
</li>
</ul>
<h5>ATR Forensic/ATR polymer</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter, 50% sleva</li>
</ul>
<h5>Bruker plus</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter za dobrou cenu, chemické, farmaceutické, polymerní a forenzní látky</li>
</ul>
<h5>A stovky dedikovaných knihoven</h5>
<h4>2. Dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Robustní kovová skříň
</li>
<li>Diodový kalibrační laser
</li>
<li>Prémiový nelepený ATR krystal
</li>
<li>Prodloužené záruky
<ul>
<li>laser 10 let!</li>
<li>IČ zdroj 5 let!</li>
<li>ATR krystal 10 let!</li>
</ul>
</li>
<li>Nutnost pravidelného seřizování optiky, poruchovost, náchylnost na vibrace
</li>
<li>Bruker používá tzv. permanentně seřízenou optiku odolnou vůči mechanickým vlivům
</li>
<li>Přenos přístroje, robustnost, žádné servisní náklady atd.
</li>
<li>Záruka 10 let na interferometr
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Robustnost_dlouha_zivotnost_nizke_naklady_de1cdb08c5/Bruker-Robustnost-dlouha-zivotnost-nizke-naklady.jpg" alt="Bruker: Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady"/>
<h4>3. Výkonnost FTIR systému</h4>
<ul>
<li>Poměr signál-ku-šumu ovlivňuje výrazně limity detekce:</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_a2f6aa94a2/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému"/>
Poměr signál-ku-šumu: 55.000:1!
ALPHA II má o téměř 50% vyšší citlivost oproti jiným kompaktním systémům
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_Signal_vs_sum_27aad0182f/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu-Signal-vs-sum.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému Signal vs šum"/>
<h5>Další parametry jsou na tom obdobně:</h5>
<ul>
<li>Rozsah: 8.000 - 350 cm¯¹</li>
<li>Přesnost vlnové délky: 0.05 cm¯¹</li>
<li>Rozlišení: &gt; 0.8 cm¯¹</li>
</ul>
ALPHA II je plnohodnotný FTIR pro rutinní aplikace, laboratorní praxi i základní výzkum
<h3>Ramanova spektroskopie - úvod</h3>
<ul>
<li>Ramanova spektroskopie - princip</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Ramanova_spektroskopie_princip_40a6f2f04e/Optik-Instruments-Ramanova-spektroskopie-princip.jpg" alt="Optik Instruments: Ramanova spektroskopie - princip"/>
<ul>
<li>Měření přes obaly
</li>
<li>Ještě nižší nároky na úpravu vzorku
</li>
<li>Širší nabídka malých přenosných přístrojů
</li>
<li>Ještě větší kompaktnost
</li>
<li>x Horší selektivita (fluorescence)
</li>
<li>x Možnost degradace vzorku
</li>
<li>x Nutnost volby vhodného laseru pro daný vzorek (1064 - 785)
</li>
</ul>
<h3>Ramanova spektroskopie - instrumentace</h3>
<h5>BRAVO</h5>
<ul>
<li>ruční Raman nové generace</li>
</ul>
<h4>1. Flexibilita</h4>
<ul>
<li>Šikovný software pro snadné ovládání</li>
<li>WiFi i Ethernet komunikace s PC, vzdálené ovládání systému</li>
<li>Dokovací stanice – připojení spektrometru a využití jako stolního přístroje</li>
<li>IntelliTipTM – vyměnitelné připojené měřící nástavce</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_Raman_021365b5cd/Bruker-BRAVO-Raman.jpg" alt="Bruker: BRAVO Raman"/> 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Intelli_Tip_49435fbed7/Bruker-IntelliTip.jpg" alt="Bruker: IntelliTip"/>
<h4>2. Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Utěsněná přístrojová skříň – krytí IP54</li>
<li>Odolnost proti vibracím a otřesům</li>
<li>Robustní provedení</li>
<li>Nulové provozní náklady</li>
</ul>
<h4>3. Výkonnost systému</h4>
<ul>
<li>Klíčové technologie – DuoLASERTM
</li>
<li>Oba LASERY třída 1M (nízký výkon, minimální riziko - poškození vzorku, není třeba ochranných pomůcek)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Duo_Laser_77bf27d2dc/Bruker-DuoLaser.jpg" alt="Bruker: DuoLaser"/>
<ul>
<li>Klíčová technologie – Sekvenčně posunutá excitace SSE
</li>
<li>Skvělá přesnost vlnové délky - typicky &lt; 1 cm¯¹
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Sekvencne_posunuta_excitace_SSE_ce73314078/Bruker-Sekvencne-posunuta-excitace-SSE.jpg" alt="Bruker: Sekvenčně posunutá excitace SSE"/>
<h5>Jak vzniká spektrum?</h5>
<ul>
<li>Sekvenčně posunutá excitace</li>
<li>Dva lasery</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Jak_vznika_spektrum_68a393cf97/Bruker-Jak-vznika-spektrum.jpg" alt="Bruker: Jak vzniká spektrum"/>
S BRAVEM máte laboratoř ve svých rukou.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_spektrum_f8bdb16464/Bruker-BRAVO-spektrum.jpg" alt="Bruker: BRAVO spektrum"/>
<h3>Souhrn</h3>
<ul>
<li>Shrnutí základů k technikám FTIR a Ramanovy spektrometrie
</li>
<li>Ukázka pokročilých technologií u kompaktních přístrojů
</li>
<li>FTIR spektrometr ALPHA a ruční Raman BRAVO lze využít jako plnohodnotné stolní laboratorní přístroje
</li>
</ul>

Kompaktní FTIR a Ramanovy spektrometry: Plnohodnotné řešení pro každou laboratoř

Ačkoliv je infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) široce zavedenou analytickou technikou využívanou déle než půl století, její vývoj jde i nadále kupředu. V poslední době je progres spektrometrů zaměřen zejména na jednoduchost, automatizovanost a flexibilitu – tedy maximální přizpůsobení přístroje jeho zamýšlenému využití. V tomto ohledu šla instrumentace obrovsky kupředu a v dnešní době jsme svědky toho, že FTIR spektrometr se dá perfektně ušít na míru pro danou aplikaci. Ale nejen to – lze jej přizpůsobit klidně i k několika zcela nezávislým aplikacím zároveň.V tomto článku se podíváme na příkladu spektrometru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1326">INVENIO</a> (Bruker Optics) na to, jak jsou moderní FTIR spektrometry v dnešní době univerzální, modulární a jakým způsobem jsou schopné přizpůsobit se téměř každé výzvě.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_1_FTIR_spektrometr_INVENIO_s_prislusenstvim_0ba190f3d2.jpg" alt="Optik Instruments: Obr.1 - FTIR spektrometr INVENIO s příslušenstvím" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_1_FTIR_spektrometr_INVENIO_s_prislusenstvim_0ba190f3d2.jpg 245w," sizes="100vw" width="6011" height="2432"><h4>Nový level kombinace optických komponent</h4>Spektrometr Invenio je model z roku 2018 s celou řadou instalací v České i Slovenské republice. Koncept těchto moderních spektrometrů je jednoduchý – plnohodnotný laboratorní FTIR spektrometr plně přizpůsobitelný svému využití, a tento koncept bezezbytku naplňuje – jak?FTIR spektrometry jsou tvořeny několika komponentami (viz obr. 2 – schéma FTIR spektrometru) ze kterých jsou nejdůležitější zdroj, dělič svazku a detektor. Kombinací těchto komponent určujeme, v jakém spektrálním rozsahu je přístroj schopen měřit a také s jakou citlivostí.Pokud chce uživatel měřit v širším spektrálním rozsahu, nebo chce mít možnost využívat i citlivější detektory, potřebuje mít možnost kombinovat více součástek (zdrojů, děličů, detektorů) v jednom uspořádání. Ideální potom je, nemuset tyto součástky měnit manuálně, protože každý zásah do vnitřní optiky s sebou nese vyvětrání vnitřní atmosféry přístroje (a následný čas na opětovné ustálení vnitřních podmínek), mírné rozladění optických komponent nebo dokonce možnost poškození součástek při manipulaci.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_2_Obecne_schema_FTIR_spektrometru_d923b48a04.jpg" alt="Optik Instruments: Obr.2 - Obecné schéma FTIR spektrometru" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_2_Obecne_schema_FTIR_spektrometru_d923b48a04.jpg 245w," sizes="100vw" width="686" height="352">Moderní Invenio je v tomto ohledu vyřešeno velmi jednoduše – vnitřní optická konstrukce spektrometru umožňuje kombinaci až 4 různých zdrojů záření (2 interní, 2 externí) s automatickým přepínáním cesty optického svazku pomocí motorizovaných zrcadel. Díky speciální konstrukci vnitřní optiky dovede velmi citlivě měnit také děliče svazků, a to díky automatizovanému kolu se třemi pozicemi na dělič (viz obr. 3). V neposlední řadě musíme zmínit také karusel na detektory s 5 pozicemi + další interní pozicí na dusíkem chlazený detektor, a tedy možnost automatického přepínání mezi 6 různými detektory. Shrneme-li výše popsané automatismy, spektrometry řady Invenio jsou bez jakéhokoliv manuálního zásahu do vnitřní optiky schopné měřit v rozsahu od UV/VIS přes NIR, MIR, FIR, až do THz oblasti s využitím těch nejvhodnějších dostupných komponent pro danou spektrální oblast. Tím ale flexibilita pouze začíná.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_3_Mechanismus_vymeny_delicu_svazku_v_Inveniu_a9f5c44263.jpg" alt="Optik Instruments: Obr.3 – Mechanismus výměny děličů svazku v Inveniu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_3_Mechanismus_vymeny_delicu_svazku_v_Inveniu_a9f5c44263.jpg 245w," sizes="100vw" width="1149" height="615"><h4>Široká paleta příslušenství</h4>Pro někoho je ale důležitější nabídka příslušenství a také možnost kombinovat více příslušenství na jednom systému. Co se týká nabídky příslušenství, tak zde se meze nekladou – prakticky všichni renomovaní výrobci příslušenství na FTIR spektrometry počítají s Brukerem jako s jedním z předních výrobců, a proto nabízí příslušenství elektronicky i mechanicky připravené na jednoduchou adaptaci do spektrometru Invenio. To platí u velkovýrobců jako je SPECAC, PIKE či Harrick stejně, jako u menších producentů. Pokud tedy uživateli stačí jeden vzorkovací prostor a nevadí mu příslušenství měnit manuálně, pak není problém.Často ale může nastat případ, že primární měřící modul je komplikovanější na manipulaci (např. plynná cela s dlouhou optickou drahou nebo moduly s teplotním řízením, napojené na elektroniku či chladící médium apod.) a je nežádoucí modul z přístroje odpojovat v momentě, kdy je potřeba měřit na sekundárním příslušenství. A tady přichází opět na řadu flexibilita Invenia. FTIR spektrometr Invenio lze vybavit postranním vzorkovacím prostorem, který je schopný měřit v základních měřících módech (ATR, transmise, reflexe). &nbsp;Pokud ale uživatel potřebuje dva zcela plnohodnotné vzorkovací prostory, také to není problém – z boku Invenia se dá připojit externí vzorkovací prostor (jednotka XSA), který je zcela ekvivalentní k hlavnímu vzorkovacímu prostoru. Obě řešení jsou vyobrazena na obr. 4.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_4_Postranni_vzorkovaci_prostor_vlevo_a_externi_vzorkovaci_prostor_vpravo_abbc7b755e.jpg" alt="Optik Instruments: Obr.4 – Postranní vzorkovací prostor (vlevo) a externí vzorkovací prostor (vpravo)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_4_Postranni_vzorkovaci_prostor_vlevo_a_externi_vzorkovaci_prostor_vpravo_abbc7b755e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1909" height="853"><h4>Externí příslušenství a kombinace s dalšími technikami</h4>Flexibilita se ale zdaleka netýká jen měřících modulů a klasického příslušenství tak, jak je známe, ale týká se také kombinace FTIR spektrometrie s jinými analytickými technikami, což souvisí s propojením optiky spektrometru s dalšími přístroji – k tomu perfektně poslouží otvory pro výstup svazku, které jsou přítomné z levé i pravé strany Invenia. Díky těmto portům lze FTIR spektrometr Invenio propojit např. s:<ul><li>FTIR mikroskopem HYPERION II (obr. 5a)</li><li>Ramanovým spektrometrem RAM II (obr. 5b)</li><li>Ramanovým mikroskopem</li><li>TGA modulem (obr. 5c)</li><li>Autosamplerem (čtečkou mikro-destiček HTS-XT, obr 5d)</li><li>Fotoluminiscenčním modulem</li><li>Optickými sondami</li><li>PM-IRRAS modulem (fotoelasticky modulovaná reflexně absorpční spektrometrie)</li><li>a dalšími</li></ul> <img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_5_Rozsireni_Invenia_o_a_FTIR_mikroskop_Hyperion_Vpravo_a_cteckou_mikro_desticek_HTS_XT_Vlevo_b_TGA_modul_od_firmy_NETZSCH_c_Ramanuv_spektrometr_RAM_II_a177e5c6a9.jpg" alt="Optik Instruments: Obr.5 – Rozšíření Invenia o a) FTIR mikroskop Hyperion (Vpravo) a čtečkou mikro-destiček HTS-XT (Vlevo) b) TGA modul od firmy NETZSCH c) Ramanův spektrometr RAM II" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_5_Rozsireni_Invenia_o_a_FTIR_mikroskop_Hyperion_Vpravo_a_cteckou_mikro_desticek_HTS_XT_Vlevo_b_TGA_modul_od_firmy_NETZSCH_c_Ramanuv_spektrometr_RAM_II_a177e5c6a9.jpg 245w," sizes="100vw" width="530" height="323"><h4>Konkrétní případy, kde lze flexibilitu využít</h4>V případě, že je potřeba vybavit laboratoř plnohodnotným laboratorním FTIR i Ramanovým spektrometrem, není nutné pořizovat dva separátní přístroje, ale lze pořídit jeden přístroj a využívat pro obě analytické techniky jednu optickou soustavu. V jednom vzorkovacím prostoru lze měřit FTIR spektra a stiskem jediného tlačítka v softwaru lze natočit motorizované zrcadlo a převést optický svazek do Ramanovského modulu RAM II, vyměnit KBr dělič používaný pro infračervená měření za CaF2 využívaný v FT-Ramanově spektroskopii a přepnout infračervený zdroj za excitační laser používaný v Ramanově spektrometrii. Uživatel tak může měřit Ramanova spektra ve vedlejším vzorkovacím prostoru (obr. 5 c). Důležité je zmínit, že nejde o kompromis mezi flexibilitou a výkonností, protože obě soustavy – jak FTIR, tak i Ramanova jsou z hlediska specifikace špičkové a zcela ekvivalentní dvěma samostatným přístrojům.Ale pokud stejného uživatele zajímá i akvizice spekter s vyšším prostorovým rozlišením nebo jej zajímá rozložení chemismu v prostoru, pak lze tu samou sestavu rozšířit ještě o FTIR či Ramanův mikroskop. V případě FTIR mikroskopu se vyvede infračervený svazek i z pravé strany přístroje a sestava potom funguje tak, že chceme-li provádět FTIR mikroskopické měření měříme v levé části, makroskopická FTIR měření provádíme v hlavním vzorkovacím prostoru uprostřed přístroje a Ramanovská měření v pravém vzorkovacím prostoru.V případě Ramanova mikroskopu se svazek z laseru vyvede optickým vláknem do mikroskopické soustavy mimo přístroj do mikroskopu RamanScope III a dalším vláknem se svazek po interakci se vzorkem zase vrátí k detektoru. Stejný Ramanův mikroskop se dá vybavit disperzní mřížkou a využívat až 3 další excitační lasery ve VIS oblasti, které mohou být vhodné zase pro jiný typ vzorků.Pokud tu stejnou sestavu chceme rozšířit do dalších, opět můžeme, protože jak již bylo zmíněno, Invenio zvládá měření od THz do UV/VIS oblasti. Případná spektrální rozšíření můžeme využívat i v mikroskopické části, a tedy měřit FIR nebo NIR spektra s dobrým prostorovým rozlišením na FTIR mikroskopu. Stejný mikroskop lze rozšířit o nejnovější technologie plošného mapování jako je plošný FPA detektor nebo technologie kvantového kaskádového laseru (FTIR-QCL).Přístrojová sestava takového rozsahu už by samozřejmě našla uplatnění jen ve špičkových laboratořích, ale pro ilustraci toho, jak je na tom systém Invenio s flexibilitou je to vhodný příklad, protože jsme si právě uvedli, jak je možné mít v jedné konfiguraci multispektrální FTIR spektrometr, FTIR mikroskop, FTIR-QCL mikroskop, FT-Ramanův spektrometr, FT-Ramanův mikroskop i disperzní Ramanův mikroskop.<h4>Jak přístroj správně nakonfigurovat?</h4>Ne vždy je možné přístroj pořídit v plné výbavě pro všechny účely, ke kterým by měl potenciálně na pracovišti sloužit. Často je nutné najít kompromis mezi rozpočtem a množstvím příslušenství a komponent, které zahrnovat do přístrojové konfigurace. I zde představuje flexibilita Invenia obrovskou přidanou hodnotu. Invenio existuje v několika modifikacích, které se liší výkonností a samozřejmě také cenou:<ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.labrulez.com/library?manufacturerItems=10&amp;search=INVNEIO-S+">INVNEIO-S</a> – FTIR spektrometr pro rutinní a základní výzkumné aplikace</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.labrulez.com/library?manufacturerItems=10&amp;search=INVNEIO-R+">INVENIO-R</a> – Chytrý výzkumný spektrometr nové generace</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.labrulez.com/library?manufacturerItems=10&amp;search=INVNEIO-X">INVENIO-X</a> – Plně automatizovaný FTIR spektrometr pro špičkový výzkum</li></ul>Mezi těmito modifikacemi lze kdykoliv přecházet, tj. ekonomičtější variantu Invenia-S v základní konfiguraci lze kdykoliv později přímo na pracovišti upgradovat na vyšší přístrojovou řadu a dosáhnout tak na nejvýkonnější nevakuový spektrometr na trhu. Toto představuje obrovskou výhodu tam, kde je rozpočet na počáteční investici nižší, ale existuje potenciál dalšího rozvoje FTIR spektroskopie k novým účelům. Zkrátka volbou Invenia si uživatel nikdy nezavře dveře k dalším rozšířením.<h4>Shrnutí možností</h4>Na příkladu spektrometru Invenio jsme si představili, jak z hlediska flexibility fungují dnešní moderní FTIR spektrometry a jaké jsou možnosti rozšíření a pozdějších upgradů. Design spektrometrů je takový, že se skutečně jedná spíš o stavebnici, do které si nakombinují komponenty přesně tak, jak daná aplikace či daný zákazník potřebuje. Díky tomu jsou tyto přístroje vždy dobře připravené plnit svůj primární účel, ale zároveň jsou také perfektně připravené na jakékoliv budoucí rozšíření.

Moderní FTIR spektrometr Bruker INVENIO - Flexibilita dotažená k dokonalosti

Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) je v dnešní době široce využívanou analytickou technikou – své uplatnění nachází ve vědě a výzkumu i v průmyslu, a to v oblastech jako je chemie, fyzika, farmacie, forenzika, restaurátorství, elektrotechnika, strojírenství, optika aj. Je to již přibližně 50 let od toho, co byly dostupné první komerční FTIR spektrometry. Po celou dobu se technika vyvíjela, docházelo k vylepšování výkonnosti a životnosti komponent, digitalizaci řídících jednotek a v neposlední řadě také ke zjednodušení spektrometrů pro tzv. rutinní aplikace – průmyslovou kontrolu kvality aj. nenáročná využití.&nbsp;Kam se ale vývoj ubírá v dnešní době a kde je v době velkého technického pokroku ještě prostor pro inovace? Následující článek se zabývá novými trendy v oblasti FTIR spektroskopie na příkladu FTIR spektrometru INVENIO-S – letošní novinky z dílny Německého výrobce Bruker Optics (viz obr.1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FTIR_spektrometr_INVENIO_S_s_vestavenym_ATR_modulem_a_dotykovym_displejem_ab6ee8cee6.jpg" alt="Optik Instruments: Obr. 1 FTIR spektrometr INVENIO-S s vestavěným ATR modulem a dotykovým displejem" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_FTIR_spektrometr_INVENIO_S_s_vestavenym_ATR_modulem_a_dotykovym_displejem_ab6ee8cee6.jpg 197w," sizes="100vw" width="1600" height="1268"><h4>Velké množství menších inovací</h4>Firma Bruker Optics patří mezi nejinovativnější výrobce v oblasti infračervené spektroskopie. Postupným vylepšováním dílčích komponent jako jsou zdroje záření, lasery, děliče paprsků a detektory dokázala značně posunout hranice životnosti, spektrálního rozsahu, citlivosti a kvality spekter infračervených spektrometrů. V roce 2018 Bruker Optics uvedl na trh nové R&amp;D zařízení INVENIO-R, které integruje tyto dílčí inovace a přidává k nim nové prvky jako je automatická výměna detektorů, druhý měřící kanál a konečně možnost ovládání zařízení přes dotykový displej a software OPUS Touch.V lednu 2019 Bruker Optics představil dalšího bratra do rodiny a to INVENIO-S. INVENIO-S nabízí cenově dostupné řešení pro široké spektrum uživatelů a nastavuje tak nový standard ve využití infračervené spektroskopie. Cenově výhodná základní konfigurace může být kdykoliv rozšířena o moduly, spektrální rozsahy a celé portfolio příslušenství Bruker (viz kapitola „Flexibilita a celá řada možností“). INVENIO-S tak nabízí řešení pro široké spektrum uživatelů od analytických laboratoří, oddělení kontroly kvality až po vývojové a výzkumné laboratoře.&nbsp;Série INVENIO kromě jiného nabízí následující inovace:<ul><li>MultiTectTM – inovativní detektorová technologie. INVENIO lze vybavit karuselem s 5 detektorovými pozicemi. Díky tomu je možno snadno přepínat mezi jednotlivými detektory a měřit v širokých rozsazích bez nutnosti zasahování do vnitřních komponent přístroje. Další výhodou je i další volná pozice pro dusíkem chlazený detektor.</li><li>CenterGlowTM – technologie IČ zdroje, která optimalizuje oblast emise IČ záření pro maximální intenzitu.</li><li>TransitTM channel – sekundární vzorkovací prostor pro snadná transmisní a reflexní měření (bez nutnosti výměny vzorkovacího příslušenství v primárním vzorkovacím prostoru).</li><li>Dotykové PC – možnost vybavení INVENIA dotykovým displejem pro snadné ovládání, viz kapitola jednoduchá obsluha.</li><li>INVENIO FM – kombinaci unikátních komponent – široko-spektrálního děliče paprsků a DTGS detektoru s širokým spektrálním rozsahem je možné v jedné konfiguraci bez nutnost ruční či automatické výměny komponent měřit v kompletním FIR-MIR rozsahu od 6.000 do 80 cm-1.</li><li>SoC elektronika – nižší spotřeba energie, vyšší výkonnost a rychlost zpracování dat, vylepšená kontrola a ovládání optických komponent.</li><li>Upgrade na R&amp;D přístroj – INVENIO umožňuje nepřeberné množství upgradů ze své základní konfigurace určené především pro rutinní využití. Více se tomuto tématu věnuje kapitola „Flexibilita a celá řada možností“.</li></ul><h4>Osvědčené jádro přístroje</h4>Bruker Optics si dlouhodobě zakládá na bezkonkurenční kvalitě spekter a výkonnosti jeho produktů. Důkazem toho je použití osvědčené konstrukce interferometru RockSolidTM, jehož principem je využití koutových odražečů pro tzv. permanentní seřízení spektrometru, kdy jakýkoliv odklon záření (termální, mechanické vlivy) je kompenzován optickou cestou – koutový odražeč zajistí odraz záření vždy stejným směrem (viz obr. 2). Tzn. odklon záření není třeba kompenzovat pohybem zrcadla, a tím odpadá riziko opotřebení pohyblivých komponent a nebo ztráty intenzity záření. Změna optické dráhy je realizována nakláněním kyvadla se zrcadly mechanismem bez tření.&nbsp;Výhody RockSoliduTM jsou již léta neměnné:<ul><li>Permanentní seřízení zrcadel.</li><li>Extrémní stabilita a odolnost vůči mechanickým vlivům – vibracím atd.</li><li>Žádné opotřebení mechanického ložiska, žádné náhradní díly, minimální náklady na servis.</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_2_Schema_interferometru_Rock_Solid_TM_3a0656f617.jpg" alt="Optik Instruments: Obr. 2 – Schéma interferometru RockSolid" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_2_Schema_interferometru_Rock_Solid_TM_3a0656f617.jpg 245w," sizes="100vw" width="1516" height="851"><h4>Důležitá je jednoduchá obsluha</h4>V dnešní době jsou v oblasti průmyslových aplikací kladeny především nároky na jednoduchost ovládání i vyhodnocování. V tomto ohledu se vývojáři snaží o úpravu softwarového prostředí a ovládacích prvků tak, aby byl z tohoto pohledu přístroj pro uživatele co nejjednodušší. V minulosti se jednalo např. o velkou versatilitu pracovní plochy spektroskopického softwaru OPUS a možnosti její modifikace. V dnešní době přístroje pro mnohé aplikace užívají tzv. wizardů neboli softwarových módů, které provedou uživatele procesem analýzy krok po kroku podobně, jako třeba Windows instalací softwaru. &nbsp;Podobné wizardy existují např. pro mikroskopické analýzy, identifikaci neznámých látek, kontrolu kvality aj.V případě INVENIO-S se krom wizardů objevuje možnost dotykového ovládání v kombinaci s novým softwarem OPUS-TOUCH, kdy je na přístroji uchycen dotykový panel, pro snadné ovládání přístroje. K ovládání spektrometru tedy již není potřeba stolní PC nebo notebook, ale stačí využít dotykový displej s širokou funkcionalitou a připojení k internetové síti. Ovládání přes dotykový displej a OPUS Touch výrazně zrychluje měření a vyhodnocování měřených vzorků. V případě klasického workflow změřit -&gt; upravit -&gt; vyhodnotit -&gt; vytisknout report, je možnost dotykového ovládání a analýzy pomocí několika dotyků obrazovky velice vítanou inovací (workflow obr. 3).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Male_FTIR_spektrometry_a_jejich_rostouci_vyznam_pro_prumysl_i_R_and_D_Workflow_OPUS_TOUCH_pri_identifikaci_1_Zadat_parametry_2_Zmerit_3_Identifikovat_4635cafe76.jpg" alt="Optik Instruments: Obr. 3 Workflow OPUS TOUCH při identifikaci 1) Zadat parametry; 2) Změřit; 3) Identifikovat" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Male_FTIR_spektrometry_a_jejich_rostouci_vyznam_pro_prumysl_i_R_and_D_Workflow_OPUS_TOUCH_pri_identifikaci_1_Zadat_parametry_2_Zmerit_3_Identifikovat_4635cafe76.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="339">Navíc jedním z trendů v oblasti SW je oddělení samotného měření od vyhodnocování či vytváření vyhodnocovacích modelů. OPUS Touch umožňuje operátorům přístrojů pohodlné a rychle měření a vyhodnocování analýz, ale složitější úkony jako je pokročilé zpracování spekter, vytváření knihoven či kvantifikačních modelů jsou realizovány v rámci standardního prostředí OPUS na PC, které může být umístěno mimo laboratoř v příjemném prostředí kanceláře.<h4>Flexibilita a celá řada možností</h4>Široké využití infračervené spektroskopie často vyžaduje možnost měření různými technikami, případně možnosti dalšího rozšíření přístrojů, které výrazně zvyšují užitnou hodnotu ve firmě, kontrolní laboratoři nebo ve vědě a výzkumu. &nbsp;V oblasti R&amp;D je například častým požadavkem ze strany uživatelů modularita – přístroj není použit k jednomu typu měření, ale je sdílen mezi různými výzkumnými skupinami s různými požadavky na analýzu. Navíc se tyto požadavky můžou měnit s časem. Bruker na tyto nároky reaguje modularitou a konfigurovatelností nového INVENIO-S. V základní konfiguraci je cenově téměř srovnatelné s nižšími a neupgradovatelnými přístroji, avšak nabízí široké množství příslušenství. Díky tomu dokáže být spektrometr perfektně uzpůsoben pro rutinní práci i vědecké aplikace.Co se týká spektrálního rozlišení, zde je INVENIO schopné pokrýt velmi široký spektrální rozsah 28.000 - 15 cm-1, tedy od vzdálené IČ oblasti (FIR), až po UV/VIS. K rozšíření do FIR je možné externě napojit bolometr a Hg obloukovou lampu a použít Mylarový nebo Si dělič paprsků. Pro měření v kompletní oblasti FIR-MIR (6.000 - 80 cm-1) v jednom měření bez výměny komponent lze využít speciální široko-spektrální DTGS detektor široko-spektrální dělič paprsků. Do blízké IČ oblasti (NIR) se obvykle používá InGaAs detektor s wolframovou výbojkou a CaF2 děličem a pro detekci v UV/VIS jsou pro INVENIO-S k dispozici diody (např. Si nebo GaP) a SiO2 dělič.Mluvíme-li o široké nabídce příslušenství do INVENIA lze mimo kvalitní měřící moduly od Brukeru adaptovat i velké množství příslušenství od dalších předních světových výrobců, jako je Harrick, PIKE, Specac aj. Kromě konvenčně používaných jednotek pro transmisi, DRIFTS, reflexi a ATR stojí za zmínku např. počítačově ovladatelná reflexní jednotka s nastavitelným úhlem dopadu záření v rozmezí 13–83° s možností polarizace. Pro studium monovrstev lze využít speciální ATR-wafer příslušenství pro citlivé měření na Si substrátech (Si wafer je současně použit jako více-odrazový ATR krystal). Prémiovou kvalitu ATR měření zaručuje vysoce kvalitní Platinum-ATR modul s diamantovým monokrystalem, který je fixován mechanicky – slinováním v karbidu wolframu, bez použití lepidel. V INVENIU-S lze k analýze vodných roztoků proteinů využít sérii dedikovaných měřících jednotek CONFOCEHCK – jedná se o ATR jednotky či transmisní cely s krátkou optickou dráhou, které jsou předurčeny pro sledování koncentrace a sekundární struktury proteinů. Pro sledování teplotních změn je možné tyto jednotky pomocí vodního okruhu teplotně regulovat. Dalšími možnostmi INVENIA-S jsou například speciální foto-akustická nebo elektrochemická cela, kryostaty a mnohé další.INVENIO-S je díky 2 vstupům a 3 výstupům pro optický svazek možné opatřit širokou škálou externích modulů a jiného externího příslušenství (viz obr. 4). Současně tak je možné v jedné konfiguraci využívat např. plnohodnotý FT-Ramanův modul RAM II a špičkový FTIR mikroskopický modul Hyperion 3000 a kombinovat tak FTIR spektroskopii s FTIR mikroskopií a FT-Ramanovou spektrometrií v rámci jednoho systému. Dalšími možnostmi rozšíření jsou mikro a makro FPA technologie, využívající patentovaného plošného detektoru pro měření větších ploch s unikátním prostorovým rozlišením. V neposlední řadě lze INVENIO rozšířit o fotoluminiscenční modul PLII, moduly pro PM-IRRAS a VCD, o technologii časově rozlišené spektroskopie v módech Step-Scan a RapidScan, modul HTS-XT pro automatizovanou analýzu standardizovaných mikroplátů v transmisi či relfexi, autosamplery, couplingový modul s plynou kyvetou pro napojení chromatografu nebo termogravimetru od Německého výrobce Netzsch a mnohé další. Výše psané odstavce obsahují jen výčet toho nejpoužívanějšího příslušenství v rámci INVENIA a představují jen zlomek toho, co je skutečně k dispozici. To vypovídá o nevídané versatilitě spektrometru a o možnostech perfektně přístroj přizpůsobit každé aplikaci, s čímž ostatně aplikační specialisté Bruker Optics asistují.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Obr_4_INVENIO_v_konfiguraci_s_R_and_D_FTIR_mikroskopem_Hyperion_3000_s_FPA_detektorem_a_prislusenstvim_pro_high_throughput_screening_HTS_XT_cf95bfd135.jpg" alt="Optik Instruments: Obr. 4 – INVENIO v konfiguraci s R&amp;D FTIR mikroskopem Hyperion 3000 s FPA detektorem a příslušenstvím pro high-throughput screening (HTS-XT)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Obr_4_INVENIO_v_konfiguraci_s_R_and_D_FTIR_mikroskopem_Hyperion_3000_s_FPA_detektorem_a_prislusenstvim_pro_high_throughput_screening_HTS_XT_cf95bfd135.jpg 245w," sizes="100vw" width="1181" height="752"><h4>INVENIO-S – rutinní nebo výzkumný přístroj?</h4>INVENIO je nový FTIR spektrometr udávající nejnovější trendy, které dávají dohromady uživatelsky přívětivý přístroj se skvělou výkonností. Jako takový dokáže s přehledem splnit rostoucí požadavky v průmyslových a vývojových aplikacích, ale zároveň je možné přístroj využít pro pokročilý výzkum. S INVENIEM je možné mít rutinní i výzkumný spektrometr v jedné konfiguraci.

Trendy a inovace v oblasti FTIR spektroskopie – nové INVENIO

<div>Infračervená spektroskopie s&nbsp;Fourierovou transformací (FTIR) je dnes nejrozšířenější analytickou technikou ze skupiny molekulových vibračních technik a je široce využívána zejména díky nedestruktivnosti, nenáročnosti na úpravu vzorku a skupenství a také díky nulovým provozním nákladům a jednoduché obsluze.</div>Tyto aspekty vedly FTIR spektroskopii k&nbsp;získání statusu všeobecně respektované techniky s&nbsp;častým výskytem v&nbsp;normách a standardech pro kvantitativní i kvalitativní analýzu. FTIR spektrometrie splňuje i nejpřísnější požadavky farmaceutického průmyslu (kontrola kvality látek, ověřování chemismu atd.). Velikému využití se FTIR spektrometry těší i v&nbsp;dalších oblastech průmyslu. V&nbsp;oblasti výzkumu tato technika také zastává významnou pozici. Pro oba segmenty (průmysl a výzkum) hraje důležitou roli spektrální rozsah FTIR spektrometrů – rozšiřování spektrálního rozsahu do blízké (NIR) a vzdálené (FIR) infračervené oblasti otevírá příležitost novým aplikacím a novým výzkumným příležitostem. V&nbsp;tomto článku se podíváme na aplikace a na nová a zcela unikátní instrumentální řešení týkající se využití FTIR spektrometrů ve FIR a NIR oblastech.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_6495d9ae15.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 1 – Elektromagnetické spektrum a rozdělení infračervené spektrální oblasti." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_6495d9ae15.jpg 245w," sizes="100vw" width="1139" height="560"><h4>Konvenční FTIR spektroskopie</h4>Běžné FTIR spektrometry primárně pokrývají střední infračervenou oblast (MIR) náležící rozsahu 2.500 – 25.000 nm odpovídající vlnočtům 4.000 – 400 cm-1. Proto když se mluví o FTIR spektroskopii, obvykle je brána v&nbsp;povědomí právě tato oblast – v&nbsp;tomto regionu se totiž nacházejí také normální (fundamentální) vibrační pásy organických i anorganických vazeb. V MIR spektru je tak možné naleznout charakteristickou oblast vibrací funkčních skupin a oblast otisku palce. Oblast otisku palce je jedinečná pro každou konkrétní látku a je proto používaná pro identifikaci či kontrolu kvality látek.<h4>Využití spektrometrů v&nbsp;NIR oblasti</h4>V&nbsp;blízké infračervené oblasti 800 – 2.500 nm odpovídající vlnočtům 12.500 – 4.000 cm-1 je ve spektrech možné vidět kombinační přechody (rozvibrování dvou sousedících vazeb) a vyšší harmonické přechody - tzv. overtony, které lze v&nbsp;jednoduchosti vysvětlit rozvibrováním molekul vzorkům násobně vyšší frekvencí (např. 1. overton je energetický přechod odpovídající rozvibrování molekuly s&nbsp;dvojnásobnou frekvencí atd.). Tyto overtony jsou výrazné zejména u běžných organických vazeb C-H, O-H, N-H. NIR spektra látek s&nbsp;těmito vazbami pak s&nbsp;sebou nesou důležitou informaci o chemismu látky a díky tomu je možné NIR spektroskopii široce uplatnit pro kontrolu identity či stanovení důležitých kvantitativních parametrů např. ve farmacii, potravinářství atd.Ačkoliv pro měření v&nbsp;této oblasti se obvykle používají dedikované FT-NIR spektrometry, obsahující zdroj NIR záření (halogenová žárovka), CaF2 dělič paprsků a NIR detektor na bázi Ge, InAs či InGaAs. Vyšší řady FTIR spektrometrů dnes lze těmito komponentami také vybavit a výsledkem potom je možnost využití FTIR přístrojů pro některé zajímavé NIR aplikace, jako například:<ul><li>měření optických vlastností materiálů v&nbsp;NIR oblasti (např. transmisní spektra materiálů, charakterizace optických komponent atd.)</li><li>monitorování reakcí (sledování vzniku produktů a zániku výchozích látek)</li><li>charakterizace vrstev/povlaků</li><li>kvantifikace parametrů v&nbsp;látkách (vlhkost, sušina, koncentrace hlavních komponent atd.)</li></ul><h4>Využití spektrometrů ve FIR oblasti</h4>Ve FIR oblasti (25.000 – 106 nm odpovídající vlnočtům 400 – 5 cm-1) je možné vidět základní vibrace vazeb těžších atomů a také frekvence strukturní mříže. Ve FIR spektru díky tomu mohou být ukryté důležité spektrální informace, které se mohou dobře doplňovat s daty získanými ze střední infračervené oblasti (MIR).Pro tuto oblast se obvykle používají FTIR spektormetry s klasickým&nbsp;globarovým zdrojem nebo rtuťovou lampou. Děliče se používají obvykle Mylarové (PET) a silikonové „solid state“ nebo speciální více vrstvé děliče. Pro detekci se používají DTGS detektory nebo případně kapalným heliem chlazené bolometry.FIR oblast může být výhodnou volbou pro následující aplikace:<ul><li>analýza anorganických materiálů (plniva, pigmenty, geologické vzorky)</li><li>analýza organokovů</li><li>diferenciace polymorfů</li><li>studium krystalinity (např. u explosiv apod.)</li><li>měření optických vlastností materiálů ve FIR oblasti (např. transmisní spektra materiálů, charakterizace optických komponent atd.)</li><li>FIR analýza plynů</li></ul><h4>Multispektrální FTIR instrumentace – pokoření hranic</h4>Kombinace širších spektrálních rozsahů ve FTIR spektrometru je možná už delší dobu, ale vždy měla své nevýhody. Výměna komponent musela obvykle probíhat manuálně, kdy hrozí nebezpečí poškození při manipulaci a vždy dojde k „vyvětrání přístroje“ a je nutné dlouze čekat na ustálení podmínek. Navíc je otázkou také správná justace/seřízení vyměněné komponenty. Automatizované mechanismy výměny komponent zase obvykle nedisponují dostatečně velkým zásobníkem pro pokrytí kompletního rozsahu FIR-MIR-NIR a nebo jsou velice nákladné. Německý výrobce Bruker Optics přišel na trh s&nbsp;<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1326">inovativním FTIR spektrometrem Invenio-X, </a>kterému se podařilo tyto nedostatky eliminovat.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_2_a1db5b6905.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 2 – Multispektrální FTIR spektrometr Invenio-X." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_2_a1db5b6905.jpg 239w," sizes="100vw" width="1251" height="819"><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1326">Invenio-X </a>představuje vyšší třídu výzkumných FTIR spektrometrů a vychází z&nbsp;osvědčených přístrojů – rutinního Invenia-S a také z výzkumného&nbsp;Invenia-R. Všechny přístroje ze série Invenio jsou tvořeny robustní přístrojovou skříní a jsou koncipovány tak, aby umožňovaly co největší versatilitu co se týká jak vzorkovacího příslušenství (ATR moduly, reflexní nástavce a jiné) a měřících modulů (mikroskop, Raman, TGA atd.), tak i vnitřních komponent (děliče svazků, zdroje, detektory). Obě výše uvedené verze Invenia jsou s&nbsp;Inveniem-X kompatibilní a lze je navíc na Invenio-X kdykoliv rozšířit, což je výhoda např. v případě&nbsp;nižšího pořizovacího rozpočtu.Invenio-X nabízí kromě špičkové specifikace i nejvyšší automatizovanost a nejširší kombinaci optických komponent na trhu. Obsahuje 2 interní polohy pro infračervený zdroj a navíc lze další zdroj napojit externě – proto je možné kombinovat 3 různé zdroje záření (Hg obloukovou lampu, globar, halogenovou žárovku). &nbsp;Skutečně revoluční je konstrukce interferometru Integral™, která obsahuje rotační kolo s&nbsp;třemi pozicemi pro dělič svazku a extrémně citlivou mechaniku pro reprodukované a citlivé umístění děliče do cesty optického svazku. Díky tomu je možné velice jednoduše pomocí softwaru zvolit jeden ze 3 děličů, které jsou uloženy trvale uvnitř přístroje. Další výhodou je, že děličům v&nbsp;interní atmosféře přístroje nehrozí poškození ani degradace.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_3_5f3fb52343.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 3 – Výměna děličů v interferometru Integral™." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_3_5f3fb52343.jpg 245w," sizes="100vw" width="1114" height="598">Poslední komponentou, kterou je třeba v&nbsp;závislosti na požadovaném spektrálním rozsahu změnit je detektor – a i zde nabízí Invenio-X široké možnosti. Díky technologii MultiTect (speciální karuselový zásobník na detektory) je možné automatizovaně měnit až 5 různých detektorů, pracujících za pokojové teploty a nebo přepínat zrcadlo na detektor chlazený dusíkem. S kapacitou 6-ti detektorů má tedy každý uživatel skutečně neomezené možnosti.Díky zmiňovaným technologiím je možné vidět, kam směřují inovace v oblasti dnešní FTIR instrumentace. S&nbsp;Inveniem-X je kupříkladu možné současně kombinovat globar a halogenovou žárovku, dále použít křemenný, KBr a solid state FIR dělič a záření detekovat GaP, Si, InGaAs a DTGS detektory a tím pádem měřit v&nbsp;rozsahu 80 – 28.000 cm-1 zcela pohodlně a automatizovaně na jediném přístroji. To dokonce značně přesahuje FIR, NIR i MIR oblast, a je tedy možné měřit i ve viditelné (VIS) a terahertzové oblasti (THz).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_4_d13fa231d4.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 4 – Multispektrální výstup z FTIR spektrometru Invenio-X (Fialová – UV/VIS oblast s GaP detektorem, zelená – UV/VIS oblast s Si diodou, červená – NIR oblast s InGaAs detektorem, oranžová – MIR oblast s DTGS detektorem, modrá – FIR oblast s FIR DTGS detektorem)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Za_hranice_konvencni_infracervene_spektroskopie_vyuziti_FTIR_spektrometru_ve_FIR_a_NIR_oblastech_4_d13fa231d4.jpg 241w," sizes="100vw" width="1114" height="720"><h4>Závěr</h4>Široký spektrální rozsah je velmi důležitým parametrem FTIR spektrometru a v&nbsp;někdy může být skutečně klíčový pro využití spektrometru k&nbsp;dané aplikaci. V&nbsp;jiných případech zase může ušetřit množství přístrojů potřebných na analýzu. Na příkladu FTIR spektrometru Invenio-X bylo popsáno, jak lze pomocí současné instrumentace provádět analýzy ve více spektrálních regionech, jako je FIR, MIR a NIR a jak vypadá současné technologické řešení, které je nejmodernější a zároveň nejekonomičtější.

Za hranice konvenční infračervené spektroskopie – využití FTIR spektrometrů ve FIR a NIR oblastech

Jednou z nejrozšířenějších tandemových technik v moderní analytické chemii je bezesporu kombinace termogravimetrie (TGA) s infračervenou spektroskopií (FTIR). Technika TGA-FTIR je v dnešní době široce uplatňována v materiálovém výzkumu, ale i v rutinních laboratořích, kde je potřeba citlivě sledovat teplotní chování materiálů, charakter a množství uvolňovaných plynů a nebo podrobněji studovat složení materiálů. V následujícím článku je popsán synergický efekt vyplývající z kombinace obou technik, dále je popsáno oficiální couplingové řešení FTIR spektrometrů Bruker Optics s termogravimetry firmy Netzsch a v poslední části je ukázáno, jak tento coupling funguje v případě analýzy vícesložkových plastů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 1: NETZSCH PERSEUS® STA 449 F1 se stolním FTIR spektrometrem INVENIO (nalevo) a přenosným FTIR spektrometrem ALPHA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg 245w," sizes="100vw" width="1568" height="820"><h4>Co je to TGA?</h4>TGA (Termogravimetrie) je jednou z nejrozšířenějších metod termické analýzy. Při analýze sledujeme změnu hmotnosti v závislosti na teplotě. TGA poskytuje informace o složení a teplotní stabilitě vzorku a jeho složek, dále o obsahu plniv nebo aditiv, těkavých složek a mnoho dalších. Některé přístroje umožňují měřit kromě úbytků hmotnosti i tepelnou kapacitu vzorku – tj. signál z diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) - poté se jedná o tzv. simultánní termickou analýzu (STA = TGA+DSC). Pak lze z jednoho vzorku získat termogravimetrickou rozkladnou křivku a zároveň teploty a entalpie fázových přechodů. Plynné složky po tepelném rozkladu je možné analyzovat metodami hmotnostní spektrometrie (QMS) nebo infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací (FTIR).<h4>Úvod do FT-IR spektroskopie</h4>FTIR spektroskopie je technika založená na interakci hmoty s infračerveným (IČ) zářením. Absorpcí IČ záření dochází k rozvibrování molekul v látce (změna rotačně-vibračních stavů) a výstupem z této techniky je infračervené spektrum. IČ spektrum je pro každou IČ aktivní látku unikátní – v případě, že máme k dispozici elektronickou databázi spekter, pak lze snadno identifikovat látku kterou měříme. Na základě výšky pásů ve spektrech nebo na základě tvaru spektrální křivky lze pak sledované látky také kvantifikovat. FTIR spektroskopie je uplatnitelná pro pevné látky kapaliny, ale také plyny – a proto je vhodná pro kombinaci s TGA, kdy jsou plyny z teplotního rozkladu vzorku transportovány do plynové cely FTIR spektrometru.<h4>Výhody společného řešení TGA-FTIR</h4>Důvod kombinace obou technik je nasnadě. Při pouhém teplotním rozkladu neznámého vzorku často nevíme, co za látky se nám uvolňuje. Odpověď na tuto neznámou může přinést právě FTIR spektroskopie. TGA nám tedy dává informaci o hmotnostním úbytku v závislosti na teplotě a FTIR o identitě unikajících plynů. Z těchto komplementárních informací lze obvykle dobře stanovit složení vzorku.Faktem je, že i přes značné rozšíření TGA-FTIR techniky neexistuje příliš mnoho alternativ v oblasti instrumentace. Časté je neodborně řešené napojení, kdy se libovolný FTIR spektrometr s průtočnou plynovou celou napojí na TGA. To však s sebou nese spoustu rizik a úskalí – problém s časovou synchronizací měření, nutnost vyhřívání potrubí kvůli kondenzaci a sorpci plynů, nesnadné čištění plynné cely, optimalizace průtoku a množství vzorku a podobně. Jediné oficiální a komplexní řešení v oblasti TGA-FTIR analýzy tak přinesla dlouholetá spolupráce firem Netzsch a Bruker. TGA vč. transferového potrubí je dodáváno firmou Netzsch, zatímco FTIR spektrometr s modulem připraveným pro napojení potrubí zase firmou Bruker Optics.Výhodou oficiálního řešení je především platná záruka na instrumentaci jako celek a z hlediska provozu potom to, že se veškeré napojení mezi přístroji – jak po softwarové i hardwarové stránce je plně dotažené. Z hlediska hardwaru existuje několik alternativ – buďto napojení odtahu z TGA pomocí vyhřívaného potrubí přímo do plynné kyvety stolního FTIR spektrometru. Tato plynná kyveta může být umístěna v hlavním vzorkovacím prostoru nebo z boku přístroje, kdy lze hlavní vzorkovací prostor využívat pro další FTIR analýzy (ATR měření apod.). Tímto řešením je možné dosáhnout maximální výkonnosti systému (FTIR spektrometr může využívat velmi citlivý MCT detektor, profuk dusíkem, vakuum a podobně). Druhou alternativou je uchycení nejmenšího<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321"> FTIR spektrometru ALPHA II</a> přímo na TGA, kdy je transferové potrubí dlouhé pouze cca 15 cm, a je tak minimalizován čas pro transfer rozkladných plynů z TGA do FTIR spektrometru a také je dosaženo velmi kompaktních rozměrů takové sestavy. FTIR spektrometr může být v případě potřeby odejmut a používán jako samostatně stojící FTIR. Obě výše popsané alternativy je možné vidět na obr. 1.V neposlední řadě nelze nezmínit softwarové řešení, kdy je docíleno zcela propojené komunikace mezi TGA softwarem Proteus a spektroskopickým softwarem OPUS. Toto je velmi důležitý aspekt, protože uživatel se pak nemusí starat o časovou synchronizaci měření ani o výměnu dat. V praxi vše funguje tak, že pro ovládání experimentů je používán Proteus, který se zahájením měření na pozadí spustí software OPUS a zahájí přes něj FTIR měření. Všechna data z FTIR i TGA se ukládají do jedné složky, a navíc si oba softwary tato data o teplotách, čase, hmotnostním úbytku apod. navzájem vyměňují. Při vyhodnocování spektroskopických dat tak můžete jednoduše vizualizovat TG křivku, a naopak při vyhodnocování TG křivky je možné použít Gram-Schmidtův diagram. Jedná se tedy o komplexní a ucelené řešení pro pohodlnou TGA-FTIR analýzu, kdy žádná data není třeba složité importovat či konvertovat – vše je zahrnuto v rámci oficiálního řešení obou výrobců.<h4>Příklady využití – komplexní analýzy plastů</h4>Zvláště v oblasti polymerů, ve farmaceutickém průmyslu a v chemii je velmi prospěšná možnost analyzovat plyny, které se uvolňují při výrobě, zpracování, použití a nebo při likvidaci daných materiálů. Spojení technik TGA a FTIR takovou analýzu nejen usnadňuje, ale dokonce přináší mnohem mocnější kombinovaný nástroj analýzy. Jedním z takových příkladů je analýza směsných polymerů.Směsné polymery jsou kombinací dvou nebo více polymerů namíchaných tak, aby vytvořily nový materiál s vylepšenými fyzikálními vlastnostmi. Tyto vylepšené vlastnosti však často ztěžují recyklaci na konci životnosti. Zásadním problémem je identifikace materiálu jako směsi a rozklíčování jeho složení tak, aby bylo zajištěno správné třídění a pokud možno další použití.Složky směsi lze identifikovat kombinací TGA a FTIR. Na jedné straně dává TGA informace o hmotnostních frakcích polymeru, a to prostřednictvím průběhu ztráty hmotnosti v závislosti na teplotě. Na straně druhé jsou rozkladné plyny identifikovány pomocí FTIR spektroskopie a umožňují tak nepřímo identifikaci polymeru. Pomocí přístroje NETZSCH TG209F1 Libra® PERSEUS® (přímé spojení přístrojů NETZSCH a Bruker Optik) byly zkoumány různé směsi.Na obrázku 2 vidíme graf TGA-FTIR získaný pro směsný polymer POM/PTFE. Byly stanoveny dvě úrovně ztráty hmotnosti 92,6% a 1,3% s maximy podle křivky DTG při 366°C a 582°C. Gram-Schmidtův signál, který ukazuje celkové změny signálu IR, se chová jako zrcadlový obraz křivky DTG, což je jasným důkazem, že s klesající hmotností vzorku rostlo množství uvolňovaného plynu. Minima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti cca 370 °C.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/550;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 2: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi POM / PTFE. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="550"></figure>Pro identifikaci vznikajících plynů jsou jednotlivá spektra v SW extrahována a porovnána s FTIR knihovnou spekter (databáze sestávající z pyrolýzních spekter běžných polymerů). 2D spektrum během prvního kroku úbytku hmotnosti dobře souhlasilo s pyrolýzními plyny rozkladu POM (zelené). Během druhého kroku úbytku hmotnosti byly nalezeny produkty rozkladu PTFE (oranžové), viz obrázek 3. Z analýzy lze odvodit, že zkoumaná směs sestávala hlavně z POM (92,6%) s malým množstvím PTFE (1,3%).<figure class="image"><img style="aspect-ratio:891/575;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 3: Extrahovaná IR spektra směsí POM / PTFE při 366 ° C (modrá) a 582 ° C (červená) ve srovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg 242w," sizes="100vw" width="891" height="575"></figure>Další polymerní směs zkoumaná sestávala z PA6 a ABS. Na obrázku 4 je graf TGA křivky se ztrátou hmotnosti 98% a Gram-Schmidtova křivku s vrcholem při 462 ° C. Z těchto křivek ale nebylo zřejmé, že zkoumaný vzorek sestává z více než jedné složky. Pouze pokročilá analýza plynu může poskytnout lepší výsledek. 2D spektrum bylo SW extrahováno při 456 ° C (červená) a rovněž porovnáno s FTIR databází pro polymery, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že měřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Bylo zjištěno, že spektrum odpovídá s největší pravděpodobností PA6. Po odečtení tohoto spektra byl identifikován ABS jako druhá složka této směsi. Červené kruhy označují charakteristické oscilační pásy pro PA6 a modré kruhy pro ABS.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:906/588;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 4: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi PA6 / ABS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg 240w," sizes="100vw" width="906" height="588"></figure><figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/563;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 5: Softwarem extrahovaná IR spektra směsi PA6/ABS při 456°C (červená) ve srovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="563"></figure><h4>TGA-FTIR – synergický efekt</h4>Na příkladu TGA-FTIR instrumentace od výrobců Bruker a Netzsch bylo ukázáno, jaké značné výhody přináší oficiální napojení obou přístrojů. Výhody spočívají především v jednoduchosti a propracovanosti celého systému jak na úrovni softwaru, tak i hardwaru.Na příkladech z praxe bylo dále ukázáno, že TGA-FTIR je výborným nástrojem např. pro identifikaci polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikaci obsahu polymeru, zatímco polymery jsou identifikovány pomocí rozkladných plynů jejich porovnáním s databází polymerů FTIR. Je to vhodné řešení tam, kde jsou požadovány přesné výsledky kvantifikace a nebo kde je samotná FTIR analýza špatně vyhodnotitelná (když se jedná o vícesložkové směsi, silně absorbující černé vzorky apod.)Pokud Vás tato tandemová technika zaujala, doporučujeme se podívat na záznamy webinářů firmy NETZSCH týkající se tématiky TGA-FTIR analýzy:<blockquote>Část 1: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 1: Složení materiálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/446407017">ZDE</a>.Část 2: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 2: Analýza poruch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/451070536">ZDE</a>.Webová stránka firmy Netzsch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en">ZDE</a>.</blockquote>

Společná TGA-FTIR analýza – kombinace, která dává smysl

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naše společnost Optik Instruments nabízí FTIR a Ramanovy spektrometry a mikroskopy německého výrobce Bruker Optics využívajícího vlastní patentované hi-tech prvky a komponenty. Uplatňujeme mnohaleté zkušenosti s aplikací high-end, R&D, rutinních i procesních přístrojů ve vědě, laboratořích a průmyslu. Jsme distributorem pro Česko, Slovensko, Slovinsko a Chorvatsko, kde kromě distribuce zajišťuje také komplexní servis a plnohodnotnou aplikační podporu.

Optik Instruments s.r.o.

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production