<h3>Obsah</h3>
<ol>
<li>O nás</li>
<li>Úvod do FTIR spektroskopie</li>
<li>Kompaktní FTIR spektrometry ALPHA II</li>
<li>Úvod do Ramanovy spektrometrie</li>
<li>Ruční Ramanův spektrometr BRAVO</li>
</ol>
<h3>BRUKER Optics</h3>
<ul>
<li>Ettlingen, Německo</li>
<li>Od roku 1974</li>
<li>Od vědeckých až po rutinní přístroje</li>
<li>Priority: kvalita, inovativnost, flexibilita</li>
</ul>
<h5>Nejinovativnější výrobce v oblasti FTIR a Ramana</h5>
<ul>
<li>FT-IR spektrometry (ALPHA II, INVENIO, VERTEX)
</li>
<li>FT-IR mikroskopy (LUMOS II, HYPERION II)
<ul>
<li>Kombinace FTIR a optické mikroskopie</li>
</ul>
</li>
<li>Ramanovy (mikro)spektrometry (BRAVO, MultiRAM, SENTERRA II, RamanScope)
</li>
<li>NIR spektrometry (TANGO, MPA II)
</li>
<li>Procesní spektrometry (MATRIX-MF, MATRIX-F)
<ul>
<li>Online FTIR a NIR monitoring procesů v reálném čase</li>
</ul>
</li>
<li>Analýza plynů a vzdálená analýza (Matrix-MG, OMEGA, EM27, OPS, HI90, SIGIS 2)
<ul>
<li>Dedikované plynné analyzátory (OMEGA, Matrix-MG)</li>
<li>Chemický imaging v reálném čase na dlouhé vzdálenosti (km)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h3>FTIR spektroskopie - úvod</h3>
<h5>Infračervené záření</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_zareni_11d7274643/Optik-Instruments-Infracervene-zareni.jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené záření"/>
<h5>Infračervené spektrum vody (H₂O)</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_spektrum_vody_H_O_c0a579fc91/Optik-Instruments-Infracervene-spektrum-vody-(HO).jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené spektrum vody (H₂O)"/>
<h5>Infračervená (IR) spektra:</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_IR_c94f775998/Bruker-IR.jpg" alt="Optik Instruments: nfračervená (IR) spektra"/>
<h3>Výhody FT-IR Spektroskopie</h3>
Osvědčená technika se spolehlivými reprodukovatelnými výsledky
<ul>
<li>ASTM E168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
</li>
<li>ASTM E1252 Standard Practice for Obtaining FTIR spectra for Qualitative Analysis
</li>
<li>Použitelné pro většinu látek – tuhé, kapalné, plynné, černé vzorky, pasty, gumy, gely…
</li>
<li>Nedestruktivní analýza
</li>
<li>Minimální až žádná příprava vzorku
</li>
<li>Krátký čas analýzy
</li>
<li>Nízké provozní náklady
</li>
<li>Jednoduché ovládání
</li>
<li>Dlouhá životnost
</li>
</ul>
<h3>FT-IR instrumentace</h3>
<h5>Instrumentace pro laboratoře</h5>
Co laboratoř potřebuje?
<ol>
<li>Flexibilitu – přizpůsobení přístroje svému využití</li>
<li>Dlouhou životnost, nízké náklady</li>
<li>Výkonný systém</li>
</ol>
<h4>FRIT spektrometr ALPHA II</h4>
<h4>1. Flexibilita Modulární design</h4>
<ul>
<li>Rutinní aplikace, kontrola kvality, výzkum a vývoj</li>
<li>Modulární design</li>
<li>Transmise/Reflexe/ATR/Difůzní reflexe</li>
<li>Kufr pro přenos</li>
<li>Dotykové PC/notebook</li>
<li>WiFi komunikace s PC</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FRIT_spektrometr_ALPHA_II_Modularni_design_348ddb2df7/Optik-Instruments-FRIT-spektrometr-ALPHA-II-Modularni-design.jpg" alt="Optik Instruments: FRIT spektrometr ALPHA II - Modulární design"/>
<h4>Široké databáze spekter:</h4>
<h5>ATR Complete &gt;26.000 spekter, 50% sleva</h5>
<ul>
<li>Substance classes: polymers, monomers, additives, plasticizer, fillers, building materials, cosmetics, excipients, organic and inorganic chemicals, biochemicals, fibres, proteins, fatty acids, lipids, ingredients, natural products, silicon containing compounds, solvents, pesticides, pollutants, semiconductors, dyes, paints, coatings, food, food additives, minerals, lubricants, surfactants, kidney stones, pharmaceuticals, and drugs
</li>
<li>Široké spektrum doprovodných informací: CAS number, molecular formula, chemical structure, molecular weight for pure chemical substances
</li>
</ul>
<h5>ATR Forensic/ATR polymer</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter, 50% sleva</li>
</ul>
<h5>Bruker plus</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter za dobrou cenu, chemické, farmaceutické, polymerní a forenzní látky</li>
</ul>
<h5>A stovky dedikovaných knihoven</h5>
<h4>2. Dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Robustní kovová skříň
</li>
<li>Diodový kalibrační laser
</li>
<li>Prémiový nelepený ATR krystal
</li>
<li>Prodloužené záruky
<ul>
<li>laser 10 let!</li>
<li>IČ zdroj 5 let!</li>
<li>ATR krystal 10 let!</li>
</ul>
</li>
<li>Nutnost pravidelného seřizování optiky, poruchovost, náchylnost na vibrace
</li>
<li>Bruker používá tzv. permanentně seřízenou optiku odolnou vůči mechanickým vlivům
</li>
<li>Přenos přístroje, robustnost, žádné servisní náklady atd.
</li>
<li>Záruka 10 let na interferometr
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Robustnost_dlouha_zivotnost_nizke_naklady_de1cdb08c5/Bruker-Robustnost-dlouha-zivotnost-nizke-naklady.jpg" alt="Bruker: Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady"/>
<h4>3. Výkonnost FTIR systému</h4>
<ul>
<li>Poměr signál-ku-šumu ovlivňuje výrazně limity detekce:</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_a2f6aa94a2/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému"/>
Poměr signál-ku-šumu: 55.000:1!
ALPHA II má o téměř 50% vyšší citlivost oproti jiným kompaktním systémům
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_Signal_vs_sum_27aad0182f/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu-Signal-vs-sum.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému Signal vs šum"/>
<h5>Další parametry jsou na tom obdobně:</h5>
<ul>
<li>Rozsah: 8.000 - 350 cm¯¹</li>
<li>Přesnost vlnové délky: 0.05 cm¯¹</li>
<li>Rozlišení: &gt; 0.8 cm¯¹</li>
</ul>
ALPHA II je plnohodnotný FTIR pro rutinní aplikace, laboratorní praxi i základní výzkum
<h3>Ramanova spektroskopie - úvod</h3>
<ul>
<li>Ramanova spektroskopie - princip</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Ramanova_spektroskopie_princip_40a6f2f04e/Optik-Instruments-Ramanova-spektroskopie-princip.jpg" alt="Optik Instruments: Ramanova spektroskopie - princip"/>
<ul>
<li>Měření přes obaly
</li>
<li>Ještě nižší nároky na úpravu vzorku
</li>
<li>Širší nabídka malých přenosných přístrojů
</li>
<li>Ještě větší kompaktnost
</li>
<li>x Horší selektivita (fluorescence)
</li>
<li>x Možnost degradace vzorku
</li>
<li>x Nutnost volby vhodného laseru pro daný vzorek (1064 - 785)
</li>
</ul>
<h3>Ramanova spektroskopie - instrumentace</h3>
<h5>BRAVO</h5>
<ul>
<li>ruční Raman nové generace</li>
</ul>
<h4>1. Flexibilita</h4>
<ul>
<li>Šikovný software pro snadné ovládání</li>
<li>WiFi i Ethernet komunikace s PC, vzdálené ovládání systému</li>
<li>Dokovací stanice – připojení spektrometru a využití jako stolního přístroje</li>
<li>IntelliTipTM – vyměnitelné připojené měřící nástavce</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_Raman_021365b5cd/Bruker-BRAVO-Raman.jpg" alt="Bruker: BRAVO Raman"/> 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Intelli_Tip_49435fbed7/Bruker-IntelliTip.jpg" alt="Bruker: IntelliTip"/>
<h4>2. Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Utěsněná přístrojová skříň – krytí IP54</li>
<li>Odolnost proti vibracím a otřesům</li>
<li>Robustní provedení</li>
<li>Nulové provozní náklady</li>
</ul>
<h4>3. Výkonnost systému</h4>
<ul>
<li>Klíčové technologie – DuoLASERTM
</li>
<li>Oba LASERY třída 1M (nízký výkon, minimální riziko - poškození vzorku, není třeba ochranných pomůcek)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Duo_Laser_77bf27d2dc/Bruker-DuoLaser.jpg" alt="Bruker: DuoLaser"/>
<ul>
<li>Klíčová technologie – Sekvenčně posunutá excitace SSE
</li>
<li>Skvělá přesnost vlnové délky - typicky &lt; 1 cm¯¹
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Sekvencne_posunuta_excitace_SSE_ce73314078/Bruker-Sekvencne-posunuta-excitace-SSE.jpg" alt="Bruker: Sekvenčně posunutá excitace SSE"/>
<h5>Jak vzniká spektrum?</h5>
<ul>
<li>Sekvenčně posunutá excitace</li>
<li>Dva lasery</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Jak_vznika_spektrum_68a393cf97/Bruker-Jak-vznika-spektrum.jpg" alt="Bruker: Jak vzniká spektrum"/>
S BRAVEM máte laboratoř ve svých rukou.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_spektrum_f8bdb16464/Bruker-BRAVO-spektrum.jpg" alt="Bruker: BRAVO spektrum"/>
<h3>Souhrn</h3>
<ul>
<li>Shrnutí základů k technikám FTIR a Ramanovy spektrometrie
</li>
<li>Ukázka pokročilých technologií u kompaktních přístrojů
</li>
<li>FTIR spektrometr ALPHA a ruční Raman BRAVO lze využít jako plnohodnotné stolní laboratorní přístroje
</li>
</ul>

Kompaktní FTIR a Ramanovy spektrometry: Plnohodnotné řešení pro každou laboratoř

Letošní ročník veletrhu LABOREXPO 2024 se blíží a kromě návštěvy stánků je možné se zúčastnit dvoudenního programu odborných a produktových prezentací.
Zveme Vás na přednášku Ing. Martina Klimička (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 12:00 - 12:20 hod.
<ul>
<li>Název přednášky: Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít</li>
<li>Přednášející: Ing. Martin Klimiček (OPTIK INSTRUMENTS) </li>
<li>Místo: Otevřený prostor konferenčního sálu č. 7 ve vstupní hale I</li>
<li>Termíny: 12:00 - 12:20 (5.6 a 6. 6. 2024)</li>
</ul>
<h3>ABSTRAKT</h3>
<ul>
<li>Klíčová slova: FTIR, Raman, Mikroskopie, FPA, QCL, AI, analýza, informační databáze</li>
</ul>
FTIR a Ramanova spektroskopie jsou velmi populární a univerzální techniky, které se hojně využívají jak ve špičkovém výzkumu, tak v průmyslových aplikacích. Nabízejí možnost rychlé a nedestruktivní kvalitativní a kvantitativní analýzy široké škály látek. V kombinaci s mikroskopií se stávají předními nástroji pro analýzu mikroplastů, polovodičů nebo tkání.
V současné době se i tyto technologie vydávají cestou mechanizace a automatizace softwaru, což výrazně zjednodušuje proces analýzy a zvyšuje uživatelský komfort. Do interpretace výsledků se stále více zapojují algoritmy umělé inteligence a metody strojového učení, které postupně eliminují nedokonalosti lidského faktoru a zvyšují spolehlivost výsledků. V oblasti hardwaru představují průlom nové technologie, jako jsou detektory Focal Plane Array (FPA), kvantové kaskádové lasery (QCL) a Line-Shaped lasers, které umožňují o několik řádů rychlejší sběr dat.
Veškeré informace o těchto technologiích, stejně jako o dalších moderních trendech v oblasti FTIR-u a Ramana, najdete na našich webových stránkách. Vytváříme nejširší informační databázi o těchto technologiích, jejich praktickém využití a budujeme tak spektroskopickou komunitu od studentů až po špičkové odborníky v oboru.
Ať už chcete lépe porozumět současným trendům, nebo jen potřebujete vyřešit konkrétní analytický problém, rádi přispějeme svými odbornými znalostmi.

 Přednáška LABOREXPO 2024: Kam směřuje FTIR a Ramanova spektrometrie? Nové technologie, kde je hledat a jak je využít.

Jednou z nejrozšířenějších tandemových technik v moderní analytické chemii je bezesporu kombinace termogravimetrie (TGA) s infračervenou spektroskopií (FTIR). Technika TGA-FTIR je v dnešní době široce uplatňována v materiálovém výzkumu, ale i v rutinních laboratořích, kde je potřeba citlivě sledovat teplotní chování materiálů, charakter a množství uvolňovaných plynů a nebo podrobněji studovat složení materiálů. V následujícím článku je popsán synergický efekt vyplývající z kombinace obou technik, dále je popsáno oficiální couplingové řešení FTIR spektrometrů Bruker Optics s termogravimetry firmy Netzsch a v poslední části je ukázáno, jak tento coupling funguje v případě analýzy vícesložkových plastů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 1: NETZSCH PERSEUS® STA 449 F1 se stolním FTIR spektrometrem INVENIO (nalevo) a přenosným FTIR spektrometrem ALPHA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg 245w," sizes="100vw" width="1568" height="820"><h4>Co je to TGA?</h4>TGA (Termogravimetrie) je jednou z nejrozšířenějších metod termické analýzy. Při analýze sledujeme změnu hmotnosti v závislosti na teplotě. TGA poskytuje informace o složení a teplotní stabilitě vzorku a jeho složek, dále o obsahu plniv nebo aditiv, těkavých složek a mnoho dalších. Některé přístroje umožňují měřit kromě úbytků hmotnosti i tepelnou kapacitu vzorku – tj. signál z diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) - poté se jedná o tzv. simultánní termickou analýzu (STA = TGA+DSC). Pak lze z jednoho vzorku získat termogravimetrickou rozkladnou křivku a zároveň teploty a entalpie fázových přechodů. Plynné složky po tepelném rozkladu je možné analyzovat metodami hmotnostní spektrometrie (QMS) nebo infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací (FTIR).<h4>Úvod do FT-IR spektroskopie</h4>FTIR spektroskopie je technika založená na interakci hmoty s infračerveným (IČ) zářením. Absorpcí IČ záření dochází k rozvibrování molekul v látce (změna rotačně-vibračních stavů) a výstupem z této techniky je infračervené spektrum. IČ spektrum je pro každou IČ aktivní látku unikátní – v případě, že máme k dispozici elektronickou databázi spekter, pak lze snadno identifikovat látku kterou měříme. Na základě výšky pásů ve spektrech nebo na základě tvaru spektrální křivky lze pak sledované látky také kvantifikovat. FTIR spektroskopie je uplatnitelná pro pevné látky kapaliny, ale také plyny – a proto je vhodná pro kombinaci s TGA, kdy jsou plyny z teplotního rozkladu vzorku transportovány do plynové cely FTIR spektrometru.<h4>Výhody společného řešení TGA-FTIR</h4>Důvod kombinace obou technik je nasnadě. Při pouhém teplotním rozkladu neznámého vzorku často nevíme, co za látky se nám uvolňuje. Odpověď na tuto neznámou může přinést právě FTIR spektroskopie. TGA nám tedy dává informaci o hmotnostním úbytku v závislosti na teplotě a FTIR o identitě unikajících plynů. Z těchto komplementárních informací lze obvykle dobře stanovit složení vzorku.Faktem je, že i přes značné rozšíření TGA-FTIR techniky neexistuje příliš mnoho alternativ v oblasti instrumentace. Časté je neodborně řešené napojení, kdy se libovolný FTIR spektrometr s průtočnou plynovou celou napojí na TGA. To však s sebou nese spoustu rizik a úskalí – problém s časovou synchronizací měření, nutnost vyhřívání potrubí kvůli kondenzaci a sorpci plynů, nesnadné čištění plynné cely, optimalizace průtoku a množství vzorku a podobně. Jediné oficiální a komplexní řešení v oblasti TGA-FTIR analýzy tak přinesla dlouholetá spolupráce firem Netzsch a Bruker. TGA vč. transferového potrubí je dodáváno firmou Netzsch, zatímco FTIR spektrometr s modulem připraveným pro napojení potrubí zase firmou Bruker Optics.Výhodou oficiálního řešení je především platná záruka na instrumentaci jako celek a z hlediska provozu potom to, že se veškeré napojení mezi přístroji – jak po softwarové i hardwarové stránce je plně dotažené. Z hlediska hardwaru existuje několik alternativ – buďto napojení odtahu z TGA pomocí vyhřívaného potrubí přímo do plynné kyvety stolního FTIR spektrometru. Tato plynná kyveta může být umístěna v hlavním vzorkovacím prostoru nebo z boku přístroje, kdy lze hlavní vzorkovací prostor využívat pro další FTIR analýzy (ATR měření apod.). Tímto řešením je možné dosáhnout maximální výkonnosti systému (FTIR spektrometr může využívat velmi citlivý MCT detektor, profuk dusíkem, vakuum a podobně). Druhou alternativou je uchycení nejmenšího<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321"> FTIR spektrometru ALPHA II</a> přímo na TGA, kdy je transferové potrubí dlouhé pouze cca 15 cm, a je tak minimalizován čas pro transfer rozkladných plynů z TGA do FTIR spektrometru a také je dosaženo velmi kompaktních rozměrů takové sestavy. FTIR spektrometr může být v případě potřeby odejmut a používán jako samostatně stojící FTIR. Obě výše popsané alternativy je možné vidět na obr. 1.V neposlední řadě nelze nezmínit softwarové řešení, kdy je docíleno zcela propojené komunikace mezi TGA softwarem Proteus a spektroskopickým softwarem OPUS. Toto je velmi důležitý aspekt, protože uživatel se pak nemusí starat o časovou synchronizaci měření ani o výměnu dat. V praxi vše funguje tak, že pro ovládání experimentů je používán Proteus, který se zahájením měření na pozadí spustí software OPUS a zahájí přes něj FTIR měření. Všechna data z FTIR i TGA se ukládají do jedné složky, a navíc si oba softwary tato data o teplotách, čase, hmotnostním úbytku apod. navzájem vyměňují. Při vyhodnocování spektroskopických dat tak můžete jednoduše vizualizovat TG křivku, a naopak při vyhodnocování TG křivky je možné použít Gram-Schmidtův diagram. Jedná se tedy o komplexní a ucelené řešení pro pohodlnou TGA-FTIR analýzu, kdy žádná data není třeba složité importovat či konvertovat – vše je zahrnuto v rámci oficiálního řešení obou výrobců.<h4>Příklady využití – komplexní analýzy plastů</h4>Zvláště v oblasti polymerů, ve farmaceutickém průmyslu a v chemii je velmi prospěšná možnost analyzovat plyny, které se uvolňují při výrobě, zpracování, použití a nebo při likvidaci daných materiálů. Spojení technik TGA a FTIR takovou analýzu nejen usnadňuje, ale dokonce přináší mnohem mocnější kombinovaný nástroj analýzy. Jedním z takových příkladů je analýza směsných polymerů.Směsné polymery jsou kombinací dvou nebo více polymerů namíchaných tak, aby vytvořily nový materiál s vylepšenými fyzikálními vlastnostmi. Tyto vylepšené vlastnosti však často ztěžují recyklaci na konci životnosti. Zásadním problémem je identifikace materiálu jako směsi a rozklíčování jeho složení tak, aby bylo zajištěno správné třídění a pokud možno další použití.Složky směsi lze identifikovat kombinací TGA a FTIR. Na jedné straně dává TGA informace o hmotnostních frakcích polymeru, a to prostřednictvím průběhu ztráty hmotnosti v závislosti na teplotě. Na straně druhé jsou rozkladné plyny identifikovány pomocí FTIR spektroskopie a umožňují tak nepřímo identifikaci polymeru. Pomocí přístroje NETZSCH TG209F1 Libra® PERSEUS® (přímé spojení přístrojů NETZSCH a Bruker Optik) byly zkoumány různé směsi.Na obrázku 2 vidíme graf TGA-FTIR získaný pro směsný polymer POM/PTFE. Byly stanoveny dvě úrovně ztráty hmotnosti 92,6% a 1,3% s maximy podle křivky DTG při 366°C a 582°C. Gram-Schmidtův signál, který ukazuje celkové změny signálu IR, se chová jako zrcadlový obraz křivky DTG, což je jasným důkazem, že s klesající hmotností vzorku rostlo množství uvolňovaného plynu. Minima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti cca 370 °C.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/550;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 2: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi POM / PTFE. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="550"></figure>Pro identifikaci vznikajících plynů jsou jednotlivá spektra v SW extrahována a porovnána s FTIR knihovnou spekter (databáze sestávající z pyrolýzních spekter běžných polymerů). 2D spektrum během prvního kroku úbytku hmotnosti dobře souhlasilo s pyrolýzními plyny rozkladu POM (zelené). Během druhého kroku úbytku hmotnosti byly nalezeny produkty rozkladu PTFE (oranžové), viz obrázek 3. Z analýzy lze odvodit, že zkoumaná směs sestávala hlavně z POM (92,6%) s malým množstvím PTFE (1,3%).<figure class="image"><img style="aspect-ratio:891/575;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 3: Extrahovaná IR spektra směsí POM / PTFE při 366 ° C (modrá) a 582 ° C (červená) ve srovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg 242w," sizes="100vw" width="891" height="575"></figure>Další polymerní směs zkoumaná sestávala z PA6 a ABS. Na obrázku 4 je graf TGA křivky se ztrátou hmotnosti 98% a Gram-Schmidtova křivku s vrcholem při 462 ° C. Z těchto křivek ale nebylo zřejmé, že zkoumaný vzorek sestává z více než jedné složky. Pouze pokročilá analýza plynu může poskytnout lepší výsledek. 2D spektrum bylo SW extrahováno při 456 ° C (červená) a rovněž porovnáno s FTIR databází pro polymery, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že měřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Bylo zjištěno, že spektrum odpovídá s největší pravděpodobností PA6. Po odečtení tohoto spektra byl identifikován ABS jako druhá složka této směsi. Červené kruhy označují charakteristické oscilační pásy pro PA6 a modré kruhy pro ABS.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:906/588;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 4: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi PA6 / ABS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg 240w," sizes="100vw" width="906" height="588"></figure><figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/563;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 5: Softwarem extrahovaná IR spektra směsi PA6/ABS při 456°C (červená) ve srovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="563"></figure><h4>TGA-FTIR – synergický efekt</h4>Na příkladu TGA-FTIR instrumentace od výrobců Bruker a Netzsch bylo ukázáno, jaké značné výhody přináší oficiální napojení obou přístrojů. Výhody spočívají především v jednoduchosti a propracovanosti celého systému jak na úrovni softwaru, tak i hardwaru.Na příkladech z praxe bylo dále ukázáno, že TGA-FTIR je výborným nástrojem např. pro identifikaci polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikaci obsahu polymeru, zatímco polymery jsou identifikovány pomocí rozkladných plynů jejich porovnáním s databází polymerů FTIR. Je to vhodné řešení tam, kde jsou požadovány přesné výsledky kvantifikace a nebo kde je samotná FTIR analýza špatně vyhodnotitelná (když se jedná o vícesložkové směsi, silně absorbující černé vzorky apod.)Pokud Vás tato tandemová technika zaujala, doporučujeme se podívat na záznamy webinářů firmy NETZSCH týkající se tématiky TGA-FTIR analýzy:<blockquote>Část 1: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 1: Složení materiálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/446407017">ZDE</a>.Část 2: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 2: Analýza poruch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/451070536">ZDE</a>.Webová stránka firmy Netzsch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en">ZDE</a>.</blockquote>

Společná TGA-FTIR analýza – kombinace, která dává smysl

Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FT-IR) je významnou analytickou technikou, avšak míra jejího uplatnění v oblasti analýzy plynů ještě zdaleka nedosáhla potenciálu, který tato technika má. Částečně je to důsledkem neinformovanosti ohledně značných výhod FT-IR spektroskopie pro analýzu plynů a v druhé řadě tím, že analytici stále berou v potaz některé nevýhody a limitace této techniky, které už nemusí platit. Zde je totiž nutné podívat se na vývoj v instrumentaci – v letošním roce německý výrobce Bruker Optics vydal nový FT-IR analyzátor <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1342">OMEGA 5</a>, který odstraňuje většinu limitací FT-IR spektrometrie a dokáže být jedinečným nástrojem pro plně automatizovanou a real-time identifikaci a kvantifikaci jednotlivých složek v plynných směsích. V následujícím článku si shrneme, jaké jsou výhody a nevýhody FT-IR spektrometrie a jaké limitace jsou díky spektrometru OMEGA 5 překonány.<h4>Proč FT-IR spektroskopie?</h4>FT-IR spektroskopie dokáže analyzovat různorodé plynné směsi v širokých koncentračních rozsazích. Hlavní výhodou je využitelnost až pro desítky plynných složek současně. Stačí tedy mít jeden FT-IR spektrometr pro sledování hned několika plynů ve směsi. FT-IR spektroskopie je navíc vhodná jak pro plyny v koncentracích několika desítek procent, tak i v koncentracích pod úroveň ppm. Výhodou je také značná jednoduchost (možnost doručit přístroj předkalibrovaný pro dané plynné složky) a nenáročnost na provoz a čas. Provozní náklady mohou být skutečně minimální a rychlost měření může být i pod 1 sekundu. FR-IR spektroskopie je tím pádem velmi vhodná i pro online analýzy.&nbsp;<h4>Základy FT-IR spektroskopie</h4>FT-IR (infračervená, IČ) spektrometrie patří mezi techniky molekulové vibrační spektrometrie – tzn., že je založená na interakci molekul s infračerveným zářením, kdy absorpcí tohoto záření dochází k dodání energie molekulám pro změnu jejich rotačně-vibračních stavů. Jinými slovy absorpcí energie dojde k rozvibrování a rozrotování) atomů v molekule. Vezmeme-li v potaz, že každá molekula je tvořená jinak hmotnými atomy a jinak pevnými vazbami, je absorpce energie pro každou vazbu v molekule specifická. Výstupem z FT-IR měření je tedy infračervené spektrum (obr.1), které ukazuje na vodorovné ose energii/vlnovou délku/vlnočet infračerveného záření a na svislé ose míru absorpce záření vzorkem. Každá IČ aktivní vazba má tedy charakteristické pásy ve spektru. Na základy pozice těchto pásů můžeme zjistit, jaké vazby (atomy, molekuly) se ve vzorku nacházejí a podle výšky těchto pásů můžeme stanovit koncentrace.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_458c06fc4b.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 1 – IČ spektrum CO2 a znázornění charakteristických vibrací." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_458c06fc4b.jpg 148w," sizes="100vw" width="774" height="812">Problémem a limitací této techniky je, že ne každá vazba je IČ aktivní. Molekula musí mít nerovnoměrně rozložený náboj (a měnit vibrací dipólový moment), aby došlo absorpcí energie a dostali jsme IČ spektrum. V případě homonukleárních plynů (O2, H2, N2 aj.) bohužel platí, že nejsou IČ aktivní. Tyto plyny jsou tedy pomocí FT-IR spektroskopie neměřitelné. Všechny ostatní plyny svá IČ spektra mají, a proto je možné veškeré heteronukleární plyny pomocí FT-IR spektroskopie analyzovat. Vezmeme-li v úvahu k tomu skutečnost, že se vibrace všech IČ aktivních plynů současně promítají do spektra, je jasné, že z jednoho spektra můžeme analyzovat všechny plynné složky naráz. Není proto divu, že je FT-IR spektroskopie jednou z nejrozmanitějších technik z hlediska potenciálního uplatnění.<h4>FT-IR analyzátory – nároky na hardware</h4>FT-IR spektrometry by měly být zařízení s kompaktními rozměry, robustností konstrukce a zároveň dostatečnou citlivostí, což přesně splňuje FT-IR spektrometr <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1342">OMEGA 5</a> (obr. 2). Jedná se o nástupce výzkumného/procesního spektrometru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1338">Matrix-MG </a>dotaženého k co největší praktičnosti. Rozměrově je OMEGA kompaktní – je umístěna ve standardizované 19“ přístrojové skříni společně s regulátorem průtoku, plynnou celou a všemi elektronickými i optickými komponentami – z přístroje vede pouze napojení na řídící jednotku (PC) a na přívod plynného vzorku. Plynná cela o délce optické dráhy 5m umožňuje měření až do 191 °C nebo tlaku 15 bar, což představuje značnou flexibilitu.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_2_5f031f1f68.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 2 – Automatizovaný FT-IR analyzátor plynů OMEGA 5." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_2_5f031f1f68.jpg 245w," sizes="100vw" width="1066" height="671">Co se týká robustnosti FT-IR analyzátorů, tak ta je potřebná hlavně při in-situ měřeních, transportu přístroje nebo v náročnějších průmyslových podmínkách. Vezmeme-li v úvahu, že se jedná o optické přístroje, může být jakákoliv vibrace nebo nestabilita prostředí překážkou pro měření. OMEGA 5 tuto limitaci řeší patentovanou konstrukcí vnitřní optické soustavy, která obsahuje tzv. koutové odražeče neboli zlacená rohová zrcadla. Tyto odražeče kompenzují jakýkoliv odklon záření mimo optickou dráhu (např. vlivem otřesu), prostřednictvím odrazu uvnitř zlaceného zrcadla a vychýlení zpět na správnou optickou cestu (viz schéma na obr. 3). Je to osvědčená technologie používaná např. v astrofyzice, a využívaná výrobcem Bruker Optics u většiny přístrojů. Výsledkem tedy je trvale seřízená optika necitlivá na vibrace a maximální stabilita signálu v náročnějším prostředí.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_3_febba8b579.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 3 – Optická kompenzace odklonu záření pomocí koutového odražeče (vpravo; svazek pokračuje správným směrem) vs. standartní planární zrcadlo (vlevo; svazek je mimo optickou dráhu)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_3_febba8b579.jpg 245w," sizes="100vw" width="1170" height="538"><h4>Provozní náklady</h4>Důležitými otázkami jsou také čas analýzy a provozní náklady. Jsou totiž analytické techniky, které vyžadují nemalou investici času nebo financí do každého individuálního měření. V případě FT-IR spektrometrie je čas analýzy minimální. Samotné měření a vyhodnocení může probíhat v reálném čase i rychlostí lepší než sken/s. Co se ale týká provozních nákladů, v případě systému vyžadující vyšší citlivost je žádoucí z optické soustavy odstraňovat IČ aktivní plyny jako je CO2 a H2O ve vzduchu. To se realizuje profukem přístroje pomocí suchého vzduchu nebo dusíku. OMEGA tuto potřebu eliminuje patentovanou technologií vnitřního okruhu DryPath™, kdy přístroj dokáže bez pomocí externího média dostat CO2 a H2O na velmi nízkou koncentraci, a to vylepšuje detekční limity pro všechny plynné složky – viz jednokanálové spektrum z OMEGY 5 na obr. 4.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_4_3f3b7018c4.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 4 – Jednokanálové spektrum OMEGY 5 s potlačením atmosférických vlivů pomocí technologie DryPath™." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_4_3f3b7018c4.jpg 201w," sizes="100vw" width="783" height="609">Další náklady pak mohou vznikat v případě nutnosti použití citlivých detektorů s rychlou odezvou MCT (Mercury-Cadmium-Telluride), které je zpravidla nutné chladit kapalným dusíkem. Toto neplatí pro FT-IR spektrometr OMEGA, který využívá MCT detektor chlazený termoelektricky, tedy bez nutnosti použití kapalného dusíku.&nbsp; OMEGA tedy umožňuje svoje využití FT-IR analyzátoru i tam, kde není v místě instalace zdroj kapalného dusíku nebo rozvod plynného dusíku a suchého vzduchu.&nbsp;<h4>Vyhodnocení FT-IR měření</h4>Vyhodnocení naměřených FT-IR spekter plynů má také svá specifika. V první řadě je třeba zmínit, že FT-IR spektroskopie je technika neabsolutní, tzn. že pro zjištění neznámé koncentrace je potřeba nejprve proměřit plyn o známých koncentracích a vytvořit tak kalibrační křivku. V druhé řadě je nutno zmínit, že do IČ spektra se promítají všechny IČ aktivní plyny v optické dráze. To má sice jednu hlavní výhodu – je možné simultánně stanovovat vetší množství plynů z jednoho spektra, avšak také nevýhodu, jakou je znesnadněná interpretace. Pokud například naměříme spektrum velmi heterogenní směsi (které se v některých praktických příkladech nevyhneme) může dojit k překryvu pásů několika složek a výsledná identifikace spektra neboli nalezení charakteristických pásů pro daný plyn, je tím znesnadněna. Stejně tak je to komplikace kvantifikaci plynů – charakteristické pásy se překrývají a obtížně se určuje, do jaké míry jde o příspěvek jedné plynné složky, nebo složek jiných. Pokud navíc máme některé složky v plynných směsích majoritní, mohou intenzitou svých pásu přehlušit minoritně zastoupené složky, které jsou mnohdy hlavním předmětem zájmu. V neposlední řadě je také otázkou vliv teploty a tlaku na měřená spektra, protože s těmito veličinami se mění i látkové množství plynu v plynné cele a také poloha pásů ve spektru, a proto kalibrační křivky změřené za určitých podmínek neodpovídají měřením neznámé směsi za podmínek jiných. Je tedy evidentní, že vyhodnocení FT-IR spekter má svá úskalí a dá se říct, že pro mnoho aplikací jsou právě tato úskalí problémem pro využití FT-IR spektroskopie.&nbsp;Nicméně, FT-IR analyzátor OMEGA 5 si dokáže díky unikátnímu algoritmu vyhodnocování spekter poradit i s těmito omezeními. Pro vyhodnocení je používán software OPUS GA, založený na nelineárním fitování. Vše funguje tak, že přístroj měří spektra v reálném čase a software rovnou zobrazuje naměřené koncentrace jednotlivých komponent (viz obr. 5). Vyhodnocení spekter běží na pozadí a je založené na faktu, že součástí dodávky přístroje jsou i referenční spektra plynů o známé koncentraci. Software dokáže na základě dosazování a roznásobování jednoho referenčního spektra do spektra měřeného plynu velmi přesně dopočítat reálnou koncentraci dané plynné složky (viz obr. 6). Při těchto kalkulacích dokáže vzít v potaz také teplotu a tlak z čidel uvnitř plynné cely, a zrovna tak dokáže ze spektra odečíst i ostatní plyny, u kterých očekáváme, že překrývají signál sledovaného plynu. Tím jsou odstraněny značné překážky pro vyhodnocení IČ spekter. Na stanovení koncentrace plynu stačí jediné IČ spektrum a součástí softwarové výbavy je hned 400 spekter nejběžnějších plynů. Toto je velmi pokročilé softwarové řešení, které eliminuje potřebu tvorby kalibračních křivek a žádný jiný software takto snadné řešení nenabízí.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_5_1618ff5336.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 5 – Online měření koncentrací složek plynné směsi pomocí OPUS GA." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_5_1618ff5336.jpg 245w," sizes="100vw" width="1257" height="392"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_6_7d30b9426e.jpg" alt="Optik Instruments: Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím: Obr. 6 – OPUS GA: Plně automatizované nelineární fitování FT-IR spektra při stanovení koncentrace methanu ve směsi (modrá-spektrum směsi; oranžová – fit referenčního spektra methanu; zelená – spektrum vody, která byla ve směsi také detekována)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_FT_IR_spektrometrie_pro_analyzu_plynu_konec_limitacim_6_7d30b9426e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1307" height="375"><h4>Shrnutí</h4>Přihlédneme-li k výše zmíněným skutečnostem analyzátor plynů OMEGA 5 odstraňuje limitace FT-IR spektroskopie následujícími způsoby:<ul><li>Má stabilní vnitřní optiku odolnou vůči mechanickým vlivům</li><li>Nevyžaduje kapalný dusík pro chlazení MCT detektoru</li><li>Nepotřebuje plynný dusík nebo suchý vzduch pro profuk optické soustavy</li><li>Není třeba měřit sady referenčních spekter pro stanovované plyny</li><li>Umožňuje bezkalibrační vyhodnocování, tj. bez tvorby kalibračních křivek</li></ul>Je tedy velmi praktickým řešením pro aplikace, kde potřeba simultánně stanovovat koncentrace více složek v plynných směsích, což lze uplatnit např. při:<ul><li>Online monitoringu</li><li>Měření emisí a spalin</li><li>Sledování průmyslových plynů v potrubí apod.</li><li>Monitoringu obsahu nečistot v technických plynech</li><li>Sledování katalytických procesů</li><li>Analýze bioplynů</li><li>Výzkumu a vývoji</li></ul>Důležitým faktem je, že<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1342"> OMEGA 5 </a>může být již od výrobce přednastavena na konkrétní plynné směsi a být dodána jako hotové řešení. Nebo naopak – pro výzkumné pracovníky je zase možné snadno vytvářet kalibrační metody pro různorodé plynné směsi bez nutnosti měření referenčních spekter.&nbsp;

Využití FT-IR spektrometrie pro analýzu plynů – konec limitacím

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Vše ze světa analytické chemie na jednom místě. Propojujeme lidi při řešení jejich problémů. U nás naleznete všechny potřebné informace snadno, rychle a přehledně. Přestaňte hledat a začněte nacházet.

LabRulez

Naše společnost Optik Instruments nabízí FTIR a Ramanovy spektrometry a mikroskopy německého výrobce Bruker Optics využívajícího vlastní patentované hi-tech prvky a komponenty. Uplatňujeme mnohaleté zkušenosti s aplikací high-end, R&D, rutinních i procesních přístrojů ve vědě, laboratořích a průmyslu. Jsme distributorem pro Česko, Slovensko, Slovinsko a Chorvatsko, kde kromě distribuce zajišťuje také komplexní servis a plnohodnotnou aplikační podporu.

Optik Instruments s.r.o.

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production