<ul><li>Pomocí GC/MS databáze Smart Aroma Database™ lze v režimu MRM detekovat stopové aromatické složky, které jsou v režimu skenu obtížně zjistitelné.</li><li>EDX lze použít k analýze minerálů v potravinách buď v jejich původní podobě, nebo jednoduchou přípravou vzorku.</li></ul>Káva hraje důležitou roli jako nápoj. Kávová zrna se pěstují především v jihoamerických zemích, jako je Brazílie a Kolumbie, kde jsou vysoce kvalitní kávová zrna pěstována v teplém podnebí a s bohatými srážkami. Země, které kávu konzumují, se výrazně liší od zemí, které ji produkují. V západních zemích je kávová kultura velmi rozvinutá a oblíbený je široký sortiment kávových produktů (např. tmavě pražená káva, či latte). Pro spotřebitele je důležité zajistit kvalitu kávových zrn jak v místě produkce, tak i v zemích, kde jsou konzumována, a to napříč zeměpisnými a kulturními rozdíly.Pro zlepšení kvality a potravinové bezpečnosti kávových zrn by se kromě analýzy textury, chuti a vůně měla provádět i prvková analýza. Ačkoli kávová zrna obsahují pouze stopová množství prvků, jejich negativní vliv může být značný. Ať už se jedná o zdraví konzumentů, či technologické zpracování zrn. Například pokud je v kávových zrnech vysoký obsah železa, mohou snadno oxidovat a zhoršovat tak chuť finálního produktu. Také příliš mnoho zinku a mědi může mít při konzumaci negativní vliv na organismus. Toxické kadmium se snadno vstřebává z půdy a vody rostlinami, jako jsou kávovníky, a pokud se po požití nahromadí v těle, může způsobit zdravotní rizika. Při kontaktu kovových nádob a technologických prvků v různých stupních zpracování s kávovými zrny mohou ionty kovů měnit chuť a kvalitu kávy. Z tohoto důvodu je důležité pravidelně kontrolovat prvky obsažené v zrnkové kávě, aby bylo zajištěno, že splňují bezpečnostní normy.Tento aplikační list představuje dva typy komerčně dostupných kávových zrn, které byly měřeny pomocí energetického disperzního rentgenového fluorescenčního spektrometru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/871">EDX-7200</a> a hmotnostního spektrometru ve spojení s plynovým chromatografem <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/50">GCMS-TQ8040</a> NX vybaveného přístrojem<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/840"> AOC-6000 Plus</a> (obr. 1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_1_ee4b09d72e.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Obrázek 1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_1_ee4b09d72e.jpg 241w," sizes="100vw" width="1332" height="867"><h3>Experimentální část</h3>Dva druhy komerčních kávových zrn extrahovány pomocí SPME. 476 látek bylo identifikováno pomocí Smart Aroma Database pro analýzu aromat a vůní. 502 látek, včetně aminokyselin, mastných kyselin, organických kyselin a cukrů bylo detekováno GC/MS stanovením s využitím Smart Metabolites Database Ver.2 a příručky pro přípravu vzorku v analýze aromat a vůní. Pomocí EDXRF byla provedena analýzu prvků za podmínek popsaných v tabulce 1 a kvantitativní hodnoty byly vypočteny metodou FP.Protože každé měření bylo provedeno s n=1, bylo porovnání vzorků provedeno místo vícerozměrných metod, analýzou hlavních komponent (PCA) a vulkanického grafu.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_1_6253c3088b.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Tabulka 1.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_1_6253c3088b.jpg 242w," sizes="100vw" width="1201" height="772"><h3>Výsledky a diskuze</h3>Ve vzorcích kávových zrn (A a B) byly zjištěny srovnatelné sloučeniny a prvky ve všech poprvnávaných parametrech, tj. analýza chuťových, aromatických a prvkových komponent (tabulka 2).Na druhou stranu bylo zjištěno, že kávová zrna B jsou bohatá jak na obsah chuťových tak i aromatických látek.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_2_d690821285.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Tabulka 2.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_2_d690821285.jpg 219w," sizes="100vw" width="1174" height="839"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_3_e90152eac8.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Tabulka 3.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Tabulka_3_e90152eac8.jpg 245w," sizes="100vw" width="1813" height="444"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_2_99c7b770c3.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Obrázek 2.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_2_99c7b770c3.jpg 200w," sizes="100vw" width="1051" height="819">Zjištěné prvky zahrnovaly minerální látky, jako jsou K, Mg a Z. Škodlivé těžké kovy, jako je As, Pb a Cd, které souvisejí s bezpečností potravin nebyly ve vzorcích detekovány. O Brómu , který byl zjišten v obou vzorcích zrn - o koncentracích 0,2 ppm (vzorek A), resp. 16.1 ppm (vzorek B), je známo, že ovlivňuje chuť a vůni (tabulka. 3, obr. 2). Prvkový brom je zodpovědný za štiplavý zápach vzorku, při začlenění molekul bromu do organických látek, má každá struktura sloučeniny jinou smyslovou percepci. Například bromopropan má sladkou vůni, dibrombenzen má chemický zápach atd.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_3_9e54b47cf4.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Obrázek 3.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_3_9e54b47cf4.jpg 186w," sizes="100vw" width="983" height="820">Pro výpočet podobnosti mezi kávovými zrny A a B byla byl použit vzorec uvedený na obr. 3. Bylo zjištěno, že chuť a prvky obsažené v obou typech zrn jsou velmi podobné. Naproti tomu podobnost v chuti byla nízká. Na základě funkčních informací v databázi Smart Aroma Database byly klasifikovány třídy komponentů (sladké nebo hořké) a pro každou třídu byla vypočtena podobnost. Dále bylo zjištěno, že rozdíl mezi skupinami A a B je ve vůni jablek. Kromě toho byly v kávových zrnech A explicitně zjištěn methyl-2 methylbutyrát a methylisovalerát, a to ve vysokém množství (obr. 4). Kromě vůní uvedených na obr. 3 byly identifikovány další smyslové informace, například lesní a skořicové vůně a proto jsme vypočítali podobnost pouze reprezentativních vůní.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_4_e1ab1a548a.jpg" alt="Shimadzu: AN 01-00748-EN - Obrázek 4.jpg" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AN_01_00748_EN_Obrazek_4_e1ab1a548a.jpg 245w," sizes="100vw" width="1304" height="788"><h3>Souhrn</h3>Při multi parametrovém porovnání dvou druhů komerčních vzorků zrnkové kávy pomocí GC/MS a EDXRF bylo v každém vzorku zjištěno méně než 250 látek zodpovědných za chuť, méně než 200 látek zodpovědných za vůni a 14 prvků.Vícerozměrná analýzu dat (např. analýza hlavních komponent nebo vulkanický graf), která analyzuje vztah mezi více proměnnými pro pochopení vztahy a trendy vyžaduje velké množství dat. V případech, kdy je množství vzorků omezeno (např. n =1 pro dva typy vzorků, jako v tomto případě) je použití víceprvkové analýzy omezeno, avšak další parametry - zejména pak porovnání na základě kvalitativní analýzy a doplňkových senzorických informací v databázi Smart Aroma - mohou poskytnout užitečné informace.

Kvantifikace podobností dvou kávových produktů pomocí GC/MS a EDXRF

<blockquote>Přínosy pro uživatele<ul><li>Je možná analýza různých forem materiálů, včetně pevných látek, práškových materiálů a kapalin.</li><li>V závislosti na účelu lze provádět různé typy analýz – od screeningové analýzy toxických prvků až po kvalitativní a kvantitativní analýzu pro kontrolu kvality.</li><li>Jednoduchá analýza je možná bez chemické přípravy vzorku.</li></ul></blockquote><h4>Úvod</h4>Používání recyklovaných materiálů se zvyšuje v reakci na rostoucí povědomí o ochraně životního prostředí. V automobilovém průmyslu jsou například nárazníky vyráběny opětovným využitím získaných plastů a v elektrotechnickém a elektronickém průmyslu jsou chytré telefony vyráběny s použitím recyklovaného hliníku.Na pozadí rostoucího využívání recyklovaných materiálů jednotlivé státy zavedly právní a regulační rámce. Například v roce 2021 německá vláda novelizovala německý zákon o obalech (VerpackG) a stanovila, že podíl recyklovaných plastů v jednorázových PET lahvích musí od 1. ledna 2025 činit nejméně 25 %.Na druhé straně je při výrobě recyklovaných produktů zásadní kontrola kvality, protože jsou používány suroviny s různým a často neznámým původem. Vzhledem k riziku kontaminace toxickými prvky, jako jsou olovo a rtuť, je důležité ověřit, že výrobky splňují požadavky směrnic RoHS/ELV a dalších předpisů.Tento článek představuje příklady screeningové analýzy toxických prvků a prvkové analýzy prováděné kvalitativními a kvantitativními metodami u různých recyklovaných materiálů, včetně plastů, pryží a skel.<h4>Recyklovaná pryskyřice (analýza toxických prvků)</h4>Byla provedena screeningová analýza celkem 9 prvků, včetně 5 prvků podle směrnice RoHS a dále Cl, Sb, P a Sn, u 100% recyklovaného polyethylenu (PE). Obr. 1 zobrazuje fotografii vzorku a tabulka 1 uvádí výsledky analýzy.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_057d63abbc.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 1 100% recyklovaný PE" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_057d63abbc.jpg 245w," sizes="100vw" width="1096" height="310"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_2_a9048d24f9.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Tabulka 1 Výsledky screeningové analýzy 100% recyklovaného PE" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_2_a9048d24f9.jpg 245w," sizes="100vw" width="1064" height="291">*ND: pod dolní mezí detekce. **Prahové hodnoty předpokládají Cd: 70–130 ppm, ostatní prvky kromě Cd: 700–1300 ppm.<h4>Recyklovaná pryž (analýza složení)</h4>Kromě toxických prvků je důležitá také kontrola kvality přísad a cizorodých částic ve výrobcích. Obsah jednotlivých prvků lze řídit pomocí kvalitativní a kvantitativní analýzy. Obr. 2 zobrazuje fotografii vzorku a tabulka 2 uvádí výsledky kvalitativní a kvantitativní analýzy.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_3_00155171d2.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 2 Recyklovaná pryž" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_3_00155171d2.jpg 245w," sizes="100vw" width="1041" height="314"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_4_c5025dd366.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Tabulka 2 Výsledky kvalitativní a kvantitativní analýzy recyklované pryže" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_4_c5025dd366.jpg 245w," sizes="100vw" width="1066" height="410">*Kvantitativní výpočet za předpokladu, že zbytek tvoří C₁₂H₂₆.<h4>RPF (analýza Cl)</h4>Protože je RPF (Refuse Paper and Plastics Fuel; pevné palivo vyrobené z použitého papíru a odpadních plastů) nízkonákladové palivo s vysokou výhřevností, používá se jako alternativa k fosilním palivům. Kontrola koncentrace chloru (Cl) je však zásadní, protože při spalování může docházet ke korozi kotlů v důsledku tvorby chloridů s nízkou teplotou tání. Tabulka 3 uvádí kvalitu a klasifikaci RPF (JIS Z 7311) podle celkového obsahu chloru (Cl).Jako metoda pro stanovení Cl je rovněž uvedena chemická analytická metoda (JIS Z 7302-6), avšak vzhledem k tomu, že analytický postup je složitý a výsledky měření jsou k dispozici až po delší době, používá se EDXRF jako screeningová metoda pro účely dobrovolné kontroly. Vzhledem k povaze RPF se koncentrace Cl liší v závislosti na místě odběru vzorku. Proto je důležité provádět měření Cl na více místech. Obr. 3 znázorňuje výsledky kvantitativního stanovení Cl ve vzorku zobrazeném na obrázku s využitím screeningové analytické sady.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_5_7e2bd0a062.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Tabulka 3 Kvalita a klasifikace RPF (výňatek z JIS Z 7311)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_5_7e2bd0a062.jpg 245w," sizes="100vw" width="1065" height="250"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_6_6d6ff3ca90.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 3 Výsledky kvantitativní analýzy Cl v RPF" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_6_6d6ff3ca90.jpg 183w," sizes="100vw" width="887" height="754"><h4>Sklo (analýza složení / toxických prvků)</h4>Odpadní sklo je často tříděno podle barvy, avšak vzhledem k tomu, že se jeho složení v mnoha případech liší, je vizuální třídění na základě barevných rozdílů někdy obtížné. Obr. 5 ukazuje výsledky měření bezbarvého transparentního skla (obr. 4: sodnovápenaté sklo / olovnaté sklo). Pokud je olovo (Pb) taveno společně s běžným sodnovápenatým sklem, dochází v důsledku rozdílů v teplotách tání k narušení recyklačního procesu, což může vést k poškození tavné pece a k dalším problémům. Těmto rizikům lze však předejít pomocí EDX analýzy, která umožňuje snadné třídění materiálů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_7_655b080a2f.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 4 Bezbarvé transparentní sklo; Vlevo: sodnovápenaté sklo, vpravo: olovnaté sklo" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_7_655b080a2f.jpg 245w," sizes="100vw" width="1007" height="452"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_8_f4a46ab520.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 5 Překrytí profilů sodnovápenatého skla a olovnatého skla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_8_f4a46ab520.jpg 245w," sizes="100vw" width="1064" height="518">Analýza toxických prvků v recyklovaném skle je rovněž důležitá. U hraček vyrobených z recyklovaného skla byla provedena screeningová analýza 5 prvků podle směrnice RoHS (obr. 6). Tabulka 4 uvádí výsledky analýzy.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_9_137c46fbe2.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 6 Hračky vyrobené z recyklovaného skla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_9_137c46fbe2.jpg 245w," sizes="100vw" width="784" height="348"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_10_16cdcc2d96.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Tabulka 4 Výsledky screeningové analýzy hraček vyrobených z recyklovaného skla" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_10_16cdcc2d96.jpg 245w," sizes="100vw" width="1069" height="274">*ND: pod dolní mezí detekce. **Prahové hodnoty předpokládají Cd: 70–130 ppm a ostatní prvky kromě Cd: 700–1300 ppm.<h4>Nové recyklované materiály (analýza složení)</h4>Z pohledu cílů udržitelného rozvoje (SDGs) se v posledních letech rozšiřuje využívání materiálů, které byly dříve považovány za odpad. Mezi příklady patří obalový papír vyrobený z vápence nebo vaječných skořápek a biomateriály využívající obilniny nebo odpadní dřevo. Analýza toxických prvků a analýza složení těchto nových recyklovaných materiálů jsou rovněž důležité. Tabulka 5 uvádí výsledky kvalitativní a kvantitativní analýzy recyklovaného obalového papíru (obr. 7) vyrobeného z vaječných skořápek.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_11_311593e5d8.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Obr. 7 Recyklovaný obalový papír vyrobený z vaječných skořápek" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_11_311593e5d8.jpg 245w," sizes="100vw" width="836" height="352"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_12_d5810c57a7.jpg" alt="Shimadzu: Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF: Tabulka 5 Výsledky kvalitativní a kvantitativní analýzy recyklovaného obalového papíru vyrobeného z vaječných skořápek" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_recyklovanych_materialu_pomoci_EDXRF_12_d5810c57a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="1066" height="334">*Ca byl stanoven ve formě uhličitanu vápenatého. **Kvantitativní výpočet za předpokladu, že zbytek tvoří CH₂.<h4>Závěr</h4>EDX podporuje analýzy v širokém spektru aplikací – od screeningové analýzy toxických prvků až po kontrolu kvality. Vzhledem k tomu, že jednoduchou analýzu lze provádět bez složité přípravy vzorku, je EDX vhodná pro analýzu recyklovaných materiálů, jejichž význam se bude v budoucnu dále zvyšovat.<h5>Analytické podmínky (1): RoHS screeningová analýza</h5>Tabulka 6 Analytické podmínky (RoHS screeningová analýza)<ul><li>Prvky: 48Cd, 82Pb, 24Cr, 80Hg, 35Br, 17Cl, 51Sb, 15P, 50Sn</li><li>Typ analýzy: Screening</li><li>Detektor: SDD</li><li>Rentgenová lampa: Rh terč</li><li>Napětí lampy: 10, 15, 30, 50 [kV]</li><li>Proud lampy: Auto [µA]</li><li>Kolimátor: 10 [mmφ]</li><li>Primární filtry: žádný, #1, #2, #3, #4</li><li>Atmosféra: vzduch</li><li>Integrační čas: 100 [s] × 5 kanálů</li><li>Mrtvý čas: max. 30 [%]</li><li>Funkce automatické redukce času: vypnuta</li></ul><h5>Analytické podmínky (2): Kvalitativní a kvantitativní analýza</h5>Tabulka 7 Analytické podmínky (kvalitativní a kvantitativní analýza)<ul><li>Prvky: 11Na – 92U</li><li>Typ analýzy: kvalitativní a kvantitativní</li><li>Detektor: SDD</li><li>Rentgenová trubice: Rh terč</li><li>Napětí trubice: 15 [kV] (Na–Sc), (S–Ca), 50 [kV] (Ti–U)</li><li>Proud trubice: Auto [µA]</li><li>Kolimátor: 10 [mmφ]</li><li>Primární filtry: žádný (Na–Sc), (Ti–U), #2 (S–Ca)</li><li>Atmosféra: vakuum</li><li>Integrační čas: 60 [s] × 3 kanály</li><li>Mrtvý čas: max. 30 [%]</li></ul>

Analýza recyklovaných materiálů pomocí EDXRF

<h4>Přínosy pro uživatele</h4><ul><li>Metoda EDXRF umožňuje detekci fluoru (F) ve fluoropolymerních povlacích</li><li>Měření nevyžaduje složitou přípravu vzorku – analýzu lze zahájit pouhým vložením vzorku do přístroje</li><li>Jednoduchá screeningová metoda pro ověření možnosti použití PFAS ve výrobcích</li></ul><h4>Úvod</h4>Per- a polyfluoralkylové látky (PFAS) představují rozsáhlou skupinu organofluorových sloučenin, které jsou široce používány jako vodoodpudivé a oleofobní povrchové úpravy. Díky své vysoké vodoodpudivosti, chemické stabilitě a dalším užitečným vlastnostem nacházejí uplatnění v textiliích, nábytku i kuchyňských výrobcích.Současně jsou však PFAS vysoce perzistentní, obtížně rozložitelné a mají tendenci se akumulovat v životním prostředí i živých organismech, což vyvolává závažné environmentální a zdravotní obavy. Z tohoto důvodu se analýza PFAS běžně provádí zejména v oblasti pitné vody, potravin a půdy, a to pomocí technik, jako je kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (LC-MS) nebo iontová chromatografie.V reakci na zpřísňující se omezení používání PFAS roste také potřeba analyzovat hotové výrobky. Například kyselina perfluorhexanová (PFHxA) a fluorotelomerové alkoholy (FTOH) jsou stále používány jako vodoodpudivé a oleofobní látky v různých typech produktů.Detekce fluoru (F) pomocí metody EDXRF umožňuje rychlé a jednoduché ověření, zda mohly být ve výrobcích použity PFAS. Tento článek představuje příklady analýzy vodoodpudivých textilií a kuchyňských výrobků s vodoodpudivou a oleofobní úpravou, běžně používaných v oděvech, nábytku a kuchyňských aplikacích.<h4>1. Vodoodpudivé textilie</h4><h5>Použité vzorky</h5>Analyzovány byly čtyři syntetické textilie s vodoodpudivou úpravou:<ul><li>Vzorky A a B: polyester</li><li>Vzorky C a D: nylon</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_Vodoodpudiva_tkanina_vzorek_B_fef246333e.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Vodoodpudivá tkanina (vzorek B)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_1_Vodoodpudiva_tkanina_vzorek_B_fef246333e.jpg 192w," sizes="100vw" width="492" height="400"><h5>Příprava vzorků</h5>Vzorky byly nastřiženy tak, aby pokryly analytický průměr 10 mm, a byly přímo analyzovány bez další přípravy.<h5>Kvalitativní a kvantitativní analýza</h5>Výsledky kvalitativní analýzy (obr. 2) a kvantitativní analýzy (tab. 1) ukazují, že ve vzorcích A a B byly jednoznačně detekovány píky fluoru. Naopak ve vzorcích C a D fluor detekován nebyl, což odpovídá koncentracím pod mezí detekce (LOD).<ul><li>Mez detekce fluoru: 486 ppm</li><li>Citlivost metody: detekce přibližně 1 hm. % fluoru během 1 minuty měření</li></ul>Poznámka: Mez detekce byla stanovena jako 3σ vzorku D.Tyto výsledky potvrzují, že metoda EDXRF umožňuje rychle rozlišit textilie s fluorovanou povrchovou úpravou od materiálů bez obsahu fluoru.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_Vysledky_kvalitativni_analyzy_vodoodpudivych_tkanin_b9c5ef470b.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Výsledky kvalitativní analýzy vodoodpudivých tkanin" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_2_Vysledky_kvalitativni_analyzy_vodoodpudivych_tkanin_b9c5ef470b.jpg 245w," sizes="100vw" width="1353" height="645"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_1_Vysledky_kvantitativni_analyzy_vodoodpudivych_tkanin_b5d00c5f77.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1 Výsledky kvantitativní analýzy vodoodpudivých tkanin [%]" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_1_Vysledky_kvantitativni_analyzy_vodoodpudivych_tkanin_b5d00c5f77.jpg 245w," sizes="100vw" width="1427" height="249"><h4>2. Kuchyňské výrobky s vodoodpudivou a oleofobní úpravou</h4><h5>Použité vzorky</h5>Analyzovány byly následující kuchyňské výrobky:<ul><li>Sáček do topinkovače</li><li>BBQ pečicí fólie</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_Sacek_do_toustovace_7793b9c4f7.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Sáček do toustovače" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_3_Sacek_do_toustovace_7793b9c4f7.jpg 174w," sizes="100vw" width="411" height="368"><h5>Příprava vzorků</h5>Vzorky byly nastřiženy tak, aby pokryly analytický průměr 10 mm, a následně analyzovány.<h5>Kvalitativní analýza</h5>Výsledky kvalitativní analýzy jsou zobrazeny na obr. 4. Fluor byl detekován u obou analyzovaných výrobků. Tyto produkty jsou opatřeny vodoodpudivou a oleofobní povrchovou úpravou, která zabraňuje přichytávání potravin a tvorbě skvrn.Pomocí jednoduchého testu metodou EDXRF bylo možné detekovat fluor v těchto povlacích a tím potvrdit možnost použití PFAS.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_4_Vysledky_kvalitativni_analyzy_kuchynskych_vyrobku_f25d36fdeb.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 Výsledky kvalitativní analýzy kuchyňských výrobků" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_4_Vysledky_kvalitativni_analyzy_kuchynskych_vyrobku_f25d36fdeb.jpg 245w," sizes="100vw" width="1605" height="901"><h4>Závěr</h4>Metoda EDXRF umožňuje detekci fluoru (F) ve vodoodpudivě upravených textiliích i kuchyňských výrobcích s vodoodpudivou a oleofobní úpravou bez nutnosti složité přípravy vzorků.V současnosti probíhá vývoj bezfluorových alternativ k těmto povrchovým úpravám. Analýza pomocí EDXRF představuje rychlou a jednoduchou screeningovou metodu pro ověření, zda mohly být ve výrobcích použity PFAS.Poznámka: V této aplikační poznámce je označení PFAS používáno jako souhrnný termín pro organofluorové sloučeniny. Metoda EDXRF detekuje přítomnost prvkového fluoru (F), avšak neumožňuje identifikaci konkrétního typu organofluorové sloučeniny.<h4>Podmínky analýzy</h4>Analytické podmínky použité pro analýzu „1. Vodoodpudivé textilie“ a „2 jsou uvedeny níže. Kuchyňské výrobky s vodoodpudivou a oleofobní úpravou“. Doba měření v kanálu C–Sc, který zahrnuje fluor, byla 60 sekund.<ul><li>Měřicí kanály: Ti–U / C–Sc / S–Ca</li><li>Analyzované čáry: Kα, Kβ, Lα, Lβ …</li><li>Rentgenka: Rh (terč)</li><li>Napětí rentgenky:<ul><li>50 kV (Ti–U)</li><li>15 kV (C–Sc)</li></ul></li><li>Proud rentgenky: automatická regulace</li><li>Kolimátor: 10 mm</li><li>Integrační čas:<ul><li>20 s (Ti–U)</li><li>60 s (C–Sc)</li><li>20 s (S–Ca)</li></ul></li><li>Mrtvý čas: max. 30 %</li><li>Filtr: žádný / #2</li><li>Detektor: polovodičový SDD detektor</li><li>Atmosféra: vakuum</li><li>Kvantitativní metoda: metoda fundamentálních parametrů (FP)</li></ul>

Analýza fluoru metodou EDXRF: Jednoduchá kontrola použití PFAS u textilií a kuchyňských výrobků

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production