Determination of P, Si and S in acid digested lubricating oil using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových prvků P Si a S v mazacích olejích je důležitá pro kontrolu vlastností oleje a prevenci nežádoucích produktů degradace. Nízké koncentrace a komplexní olejové matice kladou nároky na citlivé a selektivní techniky s potlačením spektrálních interferencí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat postup pro přesné stanovení křemíku fosforu a síry v mazacích olejích pomocí ICP MS se tříkvadrupólovým hmotnostním spektrometrem. Autoři se zaměřili na využití režimu posunu hmotnosti s kyslíkem v reakční komoře za účelem odstranění isobarických a polyatomových interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

V práci byla použita Agilent 8800 tříkvadrupólová ICP MS s tandemovou konfigurací Q1 ORS3 Q2. Reakční plyn kyslík byl nastaven na optimální tok 0 5 mL min. Vzorky standardního referenčního materiálu NIST 1848 byly rozpuštěny v kyselině dusičné a peroxidu vodíku v mikrovlnné digesci podle definovaného programu teplot a výkonu.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaný režim posunu hmotnosti vedl k LOD 0 25 ppb pro Si 0 01 ppb pro P a 0 18 ppb respektive 0 75 ppb pro izotopy S. Obnovení analytů v referenčním materiálu dosáhlo 96 4 až 103 procent potvrzující přesnost metody. Hmotnostní filtry Q1 a Q2 účinně eliminují původní rušivé ionty i nežádoucí produktové interference.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda umožňuje rychlou multielementární analýzu stopových prvků v komplexních organických matricích s nízkými detekčními limity. Postup lze aplikovat v petrochemii kontrole kvality maziv nebo stanovení kontaminantů v pohonných hmotách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl zahrnovat automatizaci přípravy vzorku rozšíření metody na další prvky a kombinaci s izotopovými technikami pro zvýšení přesnosti. Také se otevírají možnosti pro online monitorování v reálném čase prostřednictvím obdobně vybavených průtokových systémů.

Závěr

Režim posunu hmotnosti v ICP MS MS s kyslíkem poskytuje spolehlivou a citlivou cestu pro určení P Si a S v náročných matricích. Metoda prokázala vynikající detekční limity a přesnost a je vhodná pro rutinní laboratorní provoz v oblasti petrochemie.

Reference

• Becker J S Inorganic Mass Spectrometry Principles and Applications Wiley 2008
• Taylor H E Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry Practices and Techniques Academic Press 2001
• Agilent Application Note 8800 ICP MS Understanding oxygen reaction mode in ICP MS MS 2012
• Donati G L Amais R S Nóbrega J A Interference standard and oxide ion detection as strategies to determine phosphorus and sulfur in fuel samples by ICP Q MS J Anal At Spectrom 27 1274 1279 2012
• Balcaen L Woods G Resano M Vanhaecke F Accurate determination of S in organic matrices using isotope dilution ICP MS MS J Anal At Spectrom 28 33 39 2013