14 Causes of Metals Analysis Failure

Význam tématu

Správnost a efektivita analýzy kovů pomocí ICP-OES jsou klíčové pro kontrolu kvality ve farmaceutickém, potravinářském i environmentálním sektoru. Opakovaná měření kvůli instrumentálním či vzorkovým chybám prodlužují dobu analýzy, zvyšují provozní náklady, spotřebu materiálu a riziko ztráty důvěry klientů.

Cíle a přehled studie

Tento přehled mapuje nejčastější příčiny nutnosti reanalýzy vzorků při měření kovů metodou ICP-OES a představuje doporučená preventivní opatření. Cílem je zvýšit spolehlivost výsledků, minimalizovat frekvenci opakovaných měření a optimalizovat laboratorní workflow.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-OES s plazmou řízenou RF generátorem a argonem
• Autosampler pro automatickou aspiraci vzorků
• Peristaltické čerpadlo a kapilární nebulizér (koncentrický nebo s větší vnitřní průměrem)
• Vertikální nebo horizontální hořák, preoptická okénka a spray komora

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumentální zdroje chyb: zanesení nebulizéru, torche, pump tubing či preoptických okenek vede ke kolísání signálu a ztrátě citlivosti.
• Nesprávná nastavení RF výkonu, průtoků plynů, rychlosti pumpy a delay time způsobují odchylky a selhání průběžných QC kontrol.
• Přenos kontaminace a carry-over mezi vzorky je častý u vysoce matricovaných nebo silně absorpčních elementů; nedostatečné čištění spray komory a probe depth exacerbuje tento jev.
• Vzorkové problémy: spektrální interferenční linie, chyby v kalibraci (pipety, kontaminace, špatná stabilizace standardů), vzorková kontaminace a nesprávná příprava (nekompatibilní kyseliny, mix-up), efekt EIE u vysokých koncentrací alkalií a přetížení linearity metody.
• Doporučená opatření: pravidelná denní instrumentální validace výkonu, filtrace a odstředění vzorků, monitorování CCV/Continuing Calibration Verification, použití interních standardů, více vlnových délek, automatické ředění, pečlivé čištění komponent a aplikace striktních SOP.

Přínosy a praktické využití metody

Implementací uvedených preventivních postupů lze snížit počet opakovaných analýz až o desítky procent, což vede k úsporám času, spotřebního materiálu a pracovních nákladů. Výsledkem je zvýšená reproducibilita, stabilita a důvěryhodnost výsledků, rychlejší dodání dat klientům a zlepšení firemní reputace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj pokročilých diagnostických nástrojů a prediktivní údržby založené na strojovém učení umožní včas detekovat náznaky selhání. Automatizované dekonvoluční algoritmy potlačí spektrální interferenční vlivy. Dále se očekává širší využití online procesní analýzy (PROCAM) a kombinace ICP-OES s ICP-MS pro vysokocitlivé stanovení stopových prvků.

Závěr

Systematická údržba, denní instrumentální kontroly a přísné řízení vzorkového toku významně snižují výskyt selhání a opakovaných měření při analýze kovů metodou ICP-OES. Tím se zvyšuje efektivita laboratoře, šetří zdroje a posiluje důvěra klientů.

Reference

• Agilent Technologies. 2020. 14 Causes of Metals Analysis Failure. Application Note.
• US EPA. Method 200.7: Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by ICP-OES.
• US EPA. Method 6010C: Determination of Metals and Trace Elements by ICP-OES.