EDXRF Analysis of Arsenic and Lead in Dietary Supplement

Význam tématu

V posledních letech se potravní doplňky stávají běžně dostupnými výrobky, které mají podpořit zdraví a prevenci onemocnění. S ohledem na bezpečnost spotřebitelů je klíčové monitorovat přítomnost toxických těžkých kovů, zejména arzénu (As) a olova (Pb), v hotových produktech. Tradiční techniky jako ICP-OES nebo AAS vyžadují složité přípravy vzorku a vyšší časovou náročnost, zatímco EDXRF nabízí jednoduchou a rychlou alternativu pro kvantitativní stanovení kovů v koncentracích jednotek až desítek ppm.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat schopnost energeticky disperzní rentgenové fluorescenční spektrometrie (EDXRF) kvantifikovat As a Pb v bylinném doplňku stravy. Studie se zaměřila na vyhodnocení kalibračních křivek, limitů detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) a vlivu dvou způsobů přípravy vzorku na analytické parametry.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardních vzorků byly byliny rozdrceny, homogenizovány, smíchány s certifikovanou standardní roztokovou směsí As a Pb a následně zformovány do briket nebo ručně stlačeny v kontejnerech s polypropylenovou fólií. Pro korekci vlivu hustoty a drsnosti povrchu se u metody ruční komprese používal interní standard (Comptonův rozptyl RhKα).

• Spektrální přístroj: EDX-720 (EDX-GP)
• Rentgenka: Rh target, 50 kV
• Filtry: volba #3 pro EDX-720, #4 pro EDX-GP
• Měřící atmosféra: vzduch
• Průměr měřené plochy: 10 mm
• Doba měření: 1200 s
• Dead time: max. 40 %

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro As (Kα) a Pb (Lʹ) ukázaly lineární závislost intenzity na koncentraci. Po aplikaci korekce pomocí interního standardu se zlepšila přesnost kalibrace až 2,6násobně pro As (z 0,60 na 0,23 ppm) a 2,0násobně pro Pb (z 0,83 na 0,42 ppm). LOD dosáhly hodnot přibližně 0,5–0,8 ppm a LOQ 1,8–2,6 ppm bez významného rozdílu mezi briketami a ručně stlačenými vzorky. Obsah prázdného vzorku byl nulový, takže i metodika bez interního standardu poskytuje uspokojivé parametry.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace času na přípravu vzorku oproti mokrým metodám (ICP, AAS).
• Rychlý screening toxických kovů v hotových doplňcích.
• Moznost volby mezi jednoduchou ruční kompresí a standardizovanou přípravou briket podle potřeby laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat pro vyšší průtoknost a reprodukovatelnost.
• Rozšíření analýzy na další rizikové prvky (Cd, Hg) v potravinách a doplňcích.
• Integrace EDXRF do systémů QA/QC pro průběžnou kontrolu výrobních linek.

Závěr

EDXRF se ukázala jako spolehlivá a efektivní metoda pro kvantifikaci As a Pb v bylinných doplňcích stravy. Interní standard zvyšuje přesnost, avšak i bez něj umožňuje metoda splnit požadavky na LOD/LOQ a rychlé monitorování kvality. Výběr mezi tvorbou briket a ruční kompresí závisí na preferencích laboratoře a dostupném vybavení.

Reference

• Japan Health and Nutrition Food Association (JHNFA) – bezpečnostní standardy pro těžké kovy v potravinových doplňcích