Determination of Arsenic and Lead in Earth and Sand Using EDXRF [JIS K 0470]

Význam tématu

Analýza arzénu a olova v půdě je klíčová pro prevenci environmentálního a zdravotního rizika způsobeného kontaminací těžkými kovy. Rychlá a spolehlivá metoda umožňuje včasné odhalení znečištění na průmyslových i jiných lokalitách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit použití metody energiově disperzní rentgenové fluorescence (EDXRF) podle japonské normy JIS K 0470 pro kvantitativní stanovení As a Pb v půdě a písku. Studie zahrnuje kalibraci, detekční limity, opakovatelnost a aplikační příklad na neznámém vzorku (Soil A).

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje následující kroky přípravy vzorku podle JIS:

• Odebrání 10 g vzorku půdy
• Sušení při 110 °C
• Drcení a prosévání přes 106 μm síto
• Homogenizace prášku a další velmi jemné rozemletí
• Uložení 2 g prášku do kontejneru s 5 μm polypropylenovou fólií

Instrumentace:

• Spektrometr EDX-720 (případně EDX-GP)
• Rentgenka s rhodiovým cílem
• Filtry: #3 pro EDX-720, #4 pro EDX-GP (možnost bez filtru při kvali analýze)
• Podmínky měření: 50 kV, automatický proud, průměr paprsku 10 mm, doba 300 s, mrtvá doba 20 %, atmosféra vzduch (kvantitativní) nebo vakuum (kvalitativní)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace a limity:

• LOD (3 σ): As 1,9 ppm, Pb 4,3 ppm
• LOQ (10 σ): As 6,5 ppm, Pb 14,6 ppm
• JIS LOQ threshold: 30 ppm pro oba prvky

Vliv železa omezují podmínky, kdy intenzita FeKα součtového píku <0,1 % FeKα linie. Opakovatelnost (10 měření Soil A):

• As: 42,1 ± 1,58 ppm (CV 3,8 %)
• Pb: 53,9 ± 2,20 ppm (CV 4,1 %)

Kvalitativní analýza Soil A prokázala přítomnost dalších toxických prvků (Se, Cd, Hg atd.). Kvantitativní FP metoda ukázala složení hlavních oxidů (SiO₂ 57,8 %, Al₂O₃ 24,1 %, Fe₂O₃ 10,5 %) a stopových koncentrací As a Pb obojí 0,005 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EDXRF podle JIS K 0470 poskytuje:

• Rychlou a snadnou simultánní analýzu více prvků
• Vhodné detekční limity pro sledování znečištění
• Jednoduchou přípravu vzorku bez chemické úpravy
• Možnost rutinní kontroly v průmyslových i environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se:

• Rozšíření na další toxické prvky a vyšší hmotnostní přesnost
• Integrace metodiky do on-line systémů environmentálního monitoringu
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat
• Zlepšení detekčních limitů a kompenzace vlivu matice

Závěr

EDXRF podle JIS K 0470 prokázala spolehlivost, opakovatelnost a dostatečnou citlivost pro stanovení arzénu a olova v půdách. Metoda je vhodná pro rychlou kontrolu kvality půd a splňuje požadavky legislativních norem.

Reference

• JIS K 0470: Energiově disperzní rentgenová fluorescence pro analýzu As a Pb v půdě a písku
• NIST SRM 2711 jako standard pro kalibraci
• Soil Contamination Countermeasures Law (Japonsko) – typ II toxické látky