Jednou z uvedených metod je metoda EPA 6010D (SW-846) „Indukčně vázané plazmatem – atomová emisní spektrometrie“. Tato metoda předepisuje použití pří strojů pro optickou emisní spektrometrii s indukčně vázaným plazma (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes">ICP-OES</a>) pro stanovení cílových prvků v podzemních vodách, průmyslových a organických odpadech, půdách, kalech a sedimentech. Přestože se používá metoda EPA 6010D (SW-846) hlavně v&nbsp;USA pro analýzu vzorků životního prostředí, varianty této metody se široce používají i v jiných regionech a pro jiné typy vzorků. Schopnost provádět analýzu vzorků pomocí této metody proto představuje důležité měřítko pro každý přístroj <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes">ICP-OES</a>.<h3>Přístrojové vybavení</h3>K analýze byl použit systém <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes/icap-pro-xp">iCAP PRO XP</a> ICP-OES Duo v&nbsp;kombinaci s autosamplerem Teledyne™ CETAC™ ASX 560 a systémem ASX- press™ sprint valve. Celková doba analýzy s výše uvedeným uspořádáním byla pouze 1 minuta a 28 sekund na vzorek. Konfigurace duo byla zvolena proto, že umožňuje měřit prvky s nízkými koncentracemi axiálně pro dosažení maximální citlivosti, zatímco prvky s&nbsp;vysokými koncentracemi lze měřit radiálně. Radiální zobrazení také umožňuje rozšířit dynamický rozsah přístroje. Parametry spektrometru použité pro tuto analýzu jsou uvedeny v tab. 1.<h5>Tab. 1: Parametry přístroje (Parameter / Setting)</h5><ul><li>Pump tubing: Sample: Tygon™ orange/white; Drain: Tygon™ white/white; Internal standard: Tygon™ orange/blue</li><li>Pump speed: 45 rpm</li><li>Spray chamber: Glass cyclonic</li><li>Nebulizer: Glass concentric</li><li>Nebulizer gas flow: 0.55 L·min -1</li><li>Coolant gas flow: 12.5 L·min -1</li><li>Auxiliary gas flow: 0.5 L·min -1</li><li>Center tube: 2 mm</li><li>RF power: 1,250 W</li><li>Replicates: 3</li><li>Autosampler: Teledyne CETAC ASX-560 with ASXpress PLUS rapid sample introduction system</li><li>Sample loop: 2 mL</li><li>Time per sample: 1 min 28 s</li><li>Exposure time: Axial: 7 s; Radial: 7 s</li></ul><h3>Příprava vzorků a standardů</h3><h5>Vzorky vody a půdy&nbsp;</h5>Dvacet vzorků vody a dvanáct vzorků půdy, které poskytla společnost Pace Analytical Services, LLC (USA), bylo rozloženo pomocí postupů kyselého rozkladu na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B. Vzorky půdy byly rozloženy pomocí HNO3 , H2O2 a HCl, zatímco vzorky 3 2 2 vody byly rozloženy pouze pomocí HNO3 a HCl.Dva vzorky vody a dva vzorky půdy dodala společnost Pace Analytical Services. Kromě toho byly dva standardní referenční materiály (SRM® 2781 – Domestic Sludge, NIST; SRM® 2709a – San Joaquin Soil, NIST), rozloženy podle metod EPA 3015A a 3051A pomocí ETHOS ™ .<h5>Kalibrační standardy&nbsp;</h5>Kalibrační standardy byly připraveny ve 2% HNO3 , přičemž koncentrace analytu pokrývaly rozsah očekávaný ve vzorcích. Vnitřní standard yttria o koncentraci 10 mg∙l–1 byl zaveden online pomocí systému pro rychlé zavádění vzorků ASXPRESS® PLUS. Vlnové délky vnitřního standardu byly vhodně přizpůsobeny vlnovým délkám analytu pro každý z&nbsp;režimů zobrazení, axiální a radiální.<h3>Vývoj metody</h3>Pro analýzu byl vytvořen LabBook pomocí softwaru Thermo Scientific™ Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS).Výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS je jednoduchý. Software automaticky rozpozná vlnovou délku s nejmenšími interferencemi a nejsilnějším signálem a seřadí ji podle toho, kterou si analytik vybere, jak je znázorněno na obr. 1 pro kobalt.Vzhledem k velmi složité matrici některých environmentálních vzorků je možné, že se jejich spektra značně překrývají, a pro přesné výsledky je třeba je korigovat. Software Qtegra ISDS obsahuje automatickou funkci pro korekci interferencí na základě koncentrace.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_1_Nastroj_pro_vyber_vlnove_delky_v_softwaru_Qtegra_ISDS_2e4f219234.jpg" alt="Pragolab: Obr. 1 - Nástroj pro výběr vlnové délky v softwaru Qtegra ISDS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_1_Nastroj_pro_vyber_vlnove_delky_v_softwaru_Qtegra_ISDS_2e4f219234.jpg 245w," sizes="100vw" width="1153" height="506"><h3>Výsledky a diskuse</h3><h5>Linearita&nbsp;</h5>Linearita cílových analytů byla prokázána pomocí čtyřbodové kalibrační křivky. Kalibrační křivky pro všechny analyty byly stanoveny v&nbsp;jedné sérii měření. Pro všechny prvky byla dokončena studie lineárního rozsahu, aby se stanovily nejvyšší koncentrace, které lze uvést bez ředění vzorku. Byly získány vynikající kalibrační křivky pro všechny cílové prvky s korelačním koeficientem &gt;0,9997, jak ukazují obr. 2 a 3 pro měď a síru.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:1126/570;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_2_Linearita_medi_posuzovana_v_koncentracnim_rozsahu_1_50_mg_l_1_d3b5c0ffcc.jpg" alt="Pragolab: Obr. 2 - Linearita mědi posuzovaná v koncentračním rozsahu 1–50 mg.l –1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_2_Linearita_medi_posuzovana_v_koncentracnim_rozsahu_1_50_mg_l_1_d3b5c0ffcc.jpg 245w," sizes="100vw" width="1126" height="570"></figure>&nbsp;<figure class="image"><img style="aspect-ratio:1152/571;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_3_Linearita_siry_hodnocena_v_koncentracnim_rozmezi_1_50_mg_l_1_3cda4296b9.jpg" alt="Pragolab: Obr. 3 - Linearita síry hodnocená v koncentračním rozmezí 1–50 mg.l –1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Obr_3_Linearita_siry_hodnocena_v_koncentracnim_rozmezi_1_50_mg_l_1_3cda4296b9.jpg 245w," sizes="100vw" width="1152" height="571"></figure><h5>Limity detekce přístroje</h5>Limity detekce přístroje (DL) jsou užitečným prostředkem k&nbsp;vyhodnocení změn úrovně šumu a odezvy přístroje v čase. Pro každý analyt byla analyzována řada slepých vzorků činidel, aby se získala vypočtená koncentrace. DL byly stanoveny za použití provozních podmínek přístroje <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-oes/icap-pro-xp">iCAP PRO XP</a> ICP-OES Duo uvedených v tabulce 1. DL jsou uvedeny v tab. 2.&nbsp;<figure class="image"><img style="aspect-ratio:598/1153;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_2_DL_dosazene_systemem_i_CAP_PRO_XP_ICP_OPS_Duo_za_typickych_laboratornich_podminek_9bdcead90c.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 2. - DL dosažené systémem iCAP PRO XP ICP-OPS Duo za typických laboratorních podmínek" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_2_DL_dosazene_systemem_i_CAP_PRO_XP_ICP_OPS_Duo_za_typickych_laboratornich_podminek_9bdcead90c.jpg 81w," sizes="100vw" width="598" height="1153"></figure><h5>Postup a výsledky kontroly kvality</h5>Metoda EPA 6010D (SW-846) vyžaduje dodržování určitých protokolů kontroly kvality, aby byla zajištěna platnost údajů o vzorku. Kontroly kvality by měly být prováděny po kalibraci přístroje, během analýzy vzorku a na konci analytického cyklu. Všechny kontroly musí splňovat kritéria požadovaná metodou, aby údaje o vzorku byly platné.Počáteční kalibrační slepý pokus (ICB) a průběžný kalibrační slepý pokus (CCB) se používají k testování přesnosti kalibrace a ke kontrole možných kontaminantů v činidlech použitých k přípravě kalibračních standardů. Bezprostředně po kalibraci byl analyzován roztok ICB a roztok pro počáteční ověření kalibrace (ICV). Průběžná platnost kalibrace byla ověřena prostřednictvím analýzy roztoku CCB a roztoku pro průběžné ověřování kalibrace (CCV) po každých 10 vzorcích a také na konci každé dávky analýzy. V této aplikaci byl roztok CCV měřen po každých 5 vzorcích, aby se sledovala stabilita přístroje a schopnost eliminovat interference.<h5>Robustnost</h5>Přístroj iCAP PRO XP ICP-OES Duo obsahuje přesné regulátory hmotnostního průtoku plynu (MFC) a vysoce regulovaný systém řízení teploty. Tato pokročilá technologie regulace teploty zajišťuje, že poloha spektra zůstává konstantní i při kolísání laboratorních podmínek. To zajišťuje, že dlouhodobá stabilita signálu přístroje je výjimečná a že vzorky CCV jsou po delší dobu v přijatelných hodnotách.K prokázání dlouhodobé stability systému bylo nepřetržitě analyzováno více než 500 vzorků životního prostředí po dobu 15 hodin. Během této analýzy byl po každých pěti vzorcích analyzován standard CCV.<h5 style="text-align:justify;">Kontrola validace metody - rozkladné metody</h5>Pro stanovení účinnosti různých metod rozkladu u složitých matric byly stejné vzorky rozkládány kyselým rozkladem na horké desce podle metod EPA 3010A a 3050B a metodou mikrovlnného rozkladu podle metod EPA 3015A a 3051A. Výsledky ukázaly, že vzorky připravené mikrovlnným rozkladem měly lepší výtěžnost analytů ve srovnání s metodou horké desky, což naznačuje možnou ztrátu analytů do atmosféry nebo adsorpcí na stěny rozkladné nádoby. Výtěžnost analytů je obvykle lepší při mikrovlnném rozkladu, protože se používá vyšší tlak a teplota, což umožňuje úplnější rozklad matrice a zadržení analytů v roztoku.Při rozkladu na horké desce je teplota omezena na bod varu kyseliny. Za zmínku stojí, že ať už se jedná o vzorky vody nebo půdy, experimentální výsledky vykazovaly stejný trend. V tabulce 8 jsou uvedeny výsledky jednoho vzorku vody a jednoho vzorku půdy, které byly rozkládány dvěma výše uvedenými metodami. Je třeba poznamenat, že podle EPA o aktualizaci metod (MUR) 202, EPA povoluje použití mikrovlnného rozkladu jako rovnocenného rozkladu na horké desce bez validace alternativního zkušebního postupu (ATP).&nbsp;<figure class="image"><img style="aspect-ratio:806/1060;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_3_Vysledky_rozboru_vzorku_vody_a_pudy_dvema_ruznymi_metodami_5c1f4a3988.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 3. - Výsledky rozborů vzorků vody a půdy dvěma různými metodamii" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Vyuziti_ICP_OES_pro_rychlou_presnou_a_spolehlivou_analyzu_vzorku_zivotniho_prostredi_podle_metody_US_EPA_6010_D_Tabulka_3_Vysledky_rozboru_vzorku_vody_a_pudy_dvema_ruznymi_metodami_5c1f4a3988.jpg 118w," sizes="100vw" width="806" height="1060"></figure><h3>Závěr</h3>Bylo ukázáno, že vzorky životního prostředí lze analyzovat přesně, precizně a rychle pomocí systému Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo. Výkon přístroje překračuje požadavky potřebné pro splnění metody EPA 6010D (SW-846).<ul><li>Detektor CID 821 přístroje iCAP PRO XP ICP-OES Duo umožňuje měření celého rozsahu vlnových délek v rámci jednoho měření, což analytikovi poskytuje flexibilitu vybrat si z několika vlnových délek pro každý analyt. Po výběru analytů vybere knihovna vlnových délek optimální vlnovou délku na základě intenzity signálu a odolnosti vůči interferencím.</li><li>Vysoká citlivost dosáhla detekčních limitů všech cílových prvků na úrovni nízkých ppb, u několika prvků i na úrovni sub-ppb. Požadavky metody EPA byly plně splněny a v mnoha případech dokonce překročeny.</li><li>Spektrální interference byly snadno korigovány, jak to vyžaduje metoda EPA 6010D (SW-846), pomocí funkce IEC v softwaru Qtegra ISDS, který automaticky vypočítá faktory IEC podle koncentrace a použije je na výsledky vzorků.</li><li>Zjednodušený pracovní postup softwaru Qtegra ISDS umožňuje snadný vývoj metod, implementaci protokolů kontroly kvality a nápravných opatření na základě metod EPA.</li><li>Výtěžnost dvou vzorků SRM a vzorků s příměsí prokazuje vynikající přesnost metody a techniky.</li><li>Rychlé analýzy (1 minuta a 28 sekund na vzorek) pro všechny cílové analyty s využitím axiálního i radiálního režimu bylo dosaženo kombinací systému iCAP PRO XP ICP-OES Duo s autosamplerem CETAC ASX 560 a ventilovým systémem pro rychlé zavedení vzorku ASXPRESS PLUS. To umožnilo vysokou propustnost vzorků s minimálními prostoji, bez interakce analytika s přístrojem. To je důležité zejména pro smluvní zkušební laboratoře, kde se denně analyzují stovky vzorků.</li><li>Robustní a stabilní analytický výkon byl prokázán během 15 hodin nepřetržitých analýz vzorků, které odpovídaly &gt;500 environmentálním vzorkům s výtěžností CCV a interního standardu v rámci kritérií přijatelnosti.</li></ul>

Využití ICP-OES pro rychlou, přesnou a spolehlivou analýzu vzorků životního prostředí podle metody US EPA 6010D

Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) se díky své specifičnosti, detekční schopnosti a schopnosti poskytovat izotopové informace široce používá jako analytická technika pro stopovou kvantifikaci prvkových nečistot v řadě různých matric.Analýza halogenů je důležitá v různých matricích vzorků pro různá průmyslová odvětví, jako je monitorování životního prostředí, farmaceutický průmysl, ropný a plynárenský průmysl a průmyslové aplikace, jako jsou li-ion baterie a obnovitelná paliva. Iontová chromatografie (IC) je běžně používanou technikou pro analýzu halogenů, zatímco techniky založené na argonovém plazmatu, jako např. ICP-OES nebo ICP-MS, mají pro tento účel omezené použití. Její vynikající vlastnosti jako systému selektivní detekce prvků však vedly k vývoji aplikací, které se velmi dobře doplňují s chromatografickými technikami, například pro detekci PFAS.<h4>Nastavení experimentálního systému&nbsp;</h4>Při této práci byl použit ICP-MS iCAP MTX vybavený autosamplerem Thermo Scientific™ iSC-65 pro bezobslužné a automatizované zavádění vzorků. K ovládání přístroje ICP-MS a autosampleru byl použit software Thermo Scientific Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS). Tato analýza byla provedena pomocí režimu citlivosti (S) ICP-MS řady iCAP MX, který je ideální volbou pro analýzy, kde je třeba použít nejvyšší přístrojovou citlivost. Pro účinné odstranění potenciálních interferencí u každého ze zkoumaných analytů byl použit čistý kyslík jako plyn v kolizně reakční cele ICP-MS iCAP MTX. Halogeny fluor, chlor, brom a jód patří do kategorie prvků s vysokým IP, a proto je jejich kvantifikace při nižších koncentracích pomocí ICP-MS náročná. Kromě nízké citlivosti halogenů jsou potenciální spektrální interference (polyatomární a izobarické), zejména pro fluor a chlor. Tabulka 1 obsahuje přehled analytů, včetně ionizačních potenciálů a typických polyatomických interferencí.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Stanoveni_nizkych_koncentraci_halogenu_pomoci_ICP_MS_Tabulka_1_Halogeny_s_jejich_nejhojnejsimi_mz_ionizacnim_potencialem_e_V_a_potencialnimi_spektralnimi_interferencemi_c928da3b91.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 1 Halogeny s jejich nejhojnějšími m/z, ionizačním potenciálem (eV) a potenciálními spektrálními interferencemi" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Stanoveni_nizkych_koncentraci_halogenu_pomoci_ICP_MS_Tabulka_1_Halogeny_s_jejich_nejhojnejsimi_mz_ionizacnim_potencialem_e_V_a_potencialnimi_spektralnimi_interferencemi_c928da3b91.jpg 245w," sizes="100vw" width="340" height="158">Chlor, brom a jód se v ICP alespoň částečně ionizují a lze je analyzovat přímo s přiměřenými mezemi detekce, pokud jsou interference kontrolovány použitím kolizní/reakční cely (CRC). Fluor je nejnáročnějším halogenem pro analýzu pomocí ICP-MS, a to nejen proto, že má nejvyšší ionizační potenciál ve skupině, ale také proto, že spadá do silně rušeného hmotnostního rozsahu, zejména kvůli interferencím způsobeným přirozeně hojnými ionty, jako jsou H3O+ a chvosty píků H2O+ Tyto dva hlavní problémy spojené s analýzou fluoru, které ji činí neanalyzovatelnou běžným způsobem pomocí ICP-MS s jednoduchém kvadrupólem. Pro řešení problémů souvisejících s interferencemi lze použít ICP-MS s vysokým rozlišením, avšak nízký iontový výtěžek vede k nízké citlivosti pro tento prvek.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Stanoveni_nizkych_koncentraci_halogenu_pomoci_ICP_MS_Obrazek_1_Schema_trojiteho_kvadrupolu_ICP_MS_b20aae8fac.jpg" alt="Pragolab: Obrázek 1 Schéma trojitého kvadrupólu ICP-MS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Stanoveni_nizkych_koncentraci_halogenu_pomoci_ICP_MS_Obrazek_1_Schema_trojiteho_kvadrupolu_ICP_MS_b20aae8fac.jpg 125w," sizes="100vw" width="238" height="296"><h4>Analýza chloru a bromu&nbsp;</h4>Kalibrační standardy byly připraveny gravimetrickým ředěním jednoprvkových standardů (SPEX CertiPrep™, Metuchen, NJ, USA) chloru a bromu pomocí 2% (v/v) HNO3 (Optima™ grade, Fisher Chemical™). Příslušné koncentrace pro chlor a brom jsou shrnuty v tab. 2. Halogeny mají tendenci vázat se na povrch všech součástí systému pro zavádění vzorků, proto byly všechny součásti systému pro zavádění vzorků vyčištěny a systém byl před zahájením analytického měření důkladně propláchnut.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Tabulka_2_Kalibracni_rozsahy_pro_chlor_brom_jod_a_fluor_spolu_s_roztokem_pouzitym_jako_redidlo_a_kalibracni_slepy_pokus_Vsechny_koncentrace_jsou_uvedeny_v_g_l_1_7bd06d22e5.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 2. Kalibrační rozsahy pro chlor, brom, jód a fluor spolu s roztokem použitým jako ředidlo a kalibrační slepý pokus. Všechny koncentrace jsou uvedeny v µg∙l-1" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Tabulka_2_Kalibracni_rozsahy_pro_chlor_brom_jod_a_fluor_spolu_s_roztokem_pouzitym_jako_redidlo_a_kalibracni_slepy_pokus_Vsechny_koncentrace_jsou_uvedeny_v_g_l_1_7bd06d22e5.jpg 245w," sizes="100vw" width="338" height="160"><h4>Analýza jódu&nbsp;</h4>Kalibrační standardy byly připraveny gravimetrickým ředěním jednoprvkových standardů (SPEX CertiPrep) jódu pomocí 0,5% (v/v) roztoku tetrametylhydroxidu amonného (TMAH) v 0,5% (v/v) HNO3 (třída Optima, Fisher Scientific). Pro stanovení linearity a IDL byl vytvořen kalibrační graf s použitím čtyř kalibračních standardů a slepého roztoku. Kalibrační standardy použité v této studii byly v rozsahu 0,1 až 10 µg∙l–1.<h4>Analýza fluoru&nbsp;</h4>Pro analýzu fluoru byly optimalizovány součásti systému pro zavádění vzorků a parametry přístroje tak, aby se maximalizovala tvorba Ba.F a zlepšil se poměr signál/šum, čímž se dosáhlo citlivých a spolehlivých podmínek měření. Po pečlivém zkoumání bylo zjištěno, že koncentrace Ba 30 mg∙l–1 je pro toto měření vhodná a poskytuje dostatečný signál při rozumném kompromisu s ohledem na ekvivalentní koncentraci pozadí (BEC), detekční limit přístroje (IDL) a linearitu. Kalibrační standardy fluoru byly připraveny s použitím 30 mg∙l–1 roztoku Ba jako ředidla. Koncentrace fluoru v kalibračních standardech jsou shrnuty v tab. 2.<h4>Výsledky a diskuse&nbsp;</h4>Pro stanovení důležitých hodnot, jako jsou limity detekce přístroje (IDL), korelační koeficienty (R2) a ekvivalentní koncentrace pozadí (BEC) pro každý analyt, byly vytvořeny kalibrační grafy s použitím pěti standardů linearity včetně slepé kalibrace (tab. 2). IDL byly vypočteny na základě trojnásobku směrodatné odchylky tří opakovaných měření příslušného kalibračního slepého vzorku každého analytu, což byly tytéž roztoky použité pro přípravu kalibračních standardů. Dosažené hodnoty IDL ukazují, že pro každý zkoumaný analyt lze detekovat stabilní signály na stanovených koncentračních úrovních. Tabulka 3 shrnuje nastavení kvadrupólu IDL a korelační koeficient pro každý analyt, jak bylo zjištěno během měření.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Tabulka_3_Analyty_jejich_Q1_a_Q3_mz_IDL_a_korelacni_koeficient_zjistene_fdee7bfbb2.jpg" alt="Pragolab: Tabulka 3 Analyty, jejich Q1 a Q3 m/z, IDL a korelační koeficient zjištěné" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Tabulka_3_Analyty_jejich_Q1_a_Q3_mz_IDL_a_korelacni_koeficient_zjistene_fdee7bfbb2.jpg 245w," sizes="100vw" width="338" height="103">Analýza jódu je ve srovnání s ostatními halogeny jednodušší díky jeho nižšímu ionizačnímu potenciálu a méně výrazným spektrálním interferencím a lze ji provádět v režimu He-KED.Ukázalo se však, že použití režimu TQ-O2 je výhodnější, protože zvyšuje citlivost s účinnějším mechanismem odstraňování interferencí. Citlivost pozorovaná pro jód v režimu TQ-O2 je ekvivalentní citlivosti v režimu STD nebo bez plynu, což je téměř pětkrát více než v režimu He-KED. Použití režimu TQ-O2 také účinně odstraňuje interference na bázi izobarického xenonu (Xe), což umožňuje citlivou detekci jódu pomocí m/z 129 v případě, že je to žádoucí pro speciální aplikaci.<h5>Studie přesnosti&nbsp;</h5>Pro další zajištění přesnosti a stanovení meze kvantifikace, kdy lze provést spolehlivou a přesnou kvantifikaci, byly všechny zkoumané prvky v pitné vodě přidány ve třech opakováních v nižších koncentracích a byla vypočtena přesnost v přidaných vzorcích. Tabulka 4 shrnuje spikované koncentrace, vypočtenou průměrnou výtěžnost a relativní směrodatnou odchylku vypočtenou ze tří opakovaných měření.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Tabulka_4_Analyty_spikovane_koncentrace_prumerna_procentualni_vyteznost_a_RSD_n_3_c996dee1db.jpg" alt="Pragolab: Tab. 4: Analyty, spikované koncentrace, průměrná procentuální výtěžnost a % RSD (n=3)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Tabulka_4_Analyty_spikovane_koncentrace_prumerna_procentualni_vyteznost_a_RSD_n_3_c996dee1db.jpg 245w," sizes="100vw" width="344" height="158">Výsledky dosažené během tohoto testu ukazují, že vyvinutý analytický postup s použitím iCAP MTX ICP-MS umožňuje přesné a precizní měření chloru, bromu a jódu na stanovených koncentračních úrovních. Výsledky rovněž naznačují, že fluor lze spolehlivě detekovat a měřit ve výše uvedených koncentracích i nad nimi.<h4>Závěr&nbsp;</h4>Tento článek zdůrazňuje, jak lze ICP-MS s trojitým kvadrupólem, jako je iCAP MTX ICP-MS provozovaný v režimu TQ-O2, použít pro přesnou a precizní kvantifikaci náročných analytů, jako je chlor, brom a jód. Dále je vidět využití iCAP MTX ICP-MS pro nepřímé, ale přesné a precizní stanovení fluoru po vytvoření komplexu s baryem za optimalizovaných a kontrolovaných podmínek. Dále shrnuje podrobnosti o analýze jódu (127I) s použitím helia jako kolizního plynu v režimu SQ-KED. Analytické údaje a pozorování provedená během této studie jednoznačně naznačují, že iCAP MTX ICP-MS vybavený speciálními regulátory hmotnostního průtoku (MFC) pro zavedení čistého kyslíku a čistého helia jako kolizně-reakčních plynů je výkonným nástrojem pro provedení jinak náročné analýzy halogenů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Obrazek_2_Thermo_Scientifi_c_ICP_MS_i_CAP_MTX_s_autosamplerem_i_SC_65_v3_83e0cf4e00.jpg" alt="Pragolab: Obrázek 2 Thermo Scientific ICP-MS iCAP MTX s autosamplerem iSC-65" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Obrazek_2_Thermo_Scientifi_c_ICP_MS_i_CAP_MTX_s_autosamplerem_i_SC_65_v3_83e0cf4e00.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="950"><blockquote>V případě jakýchkoli dotazů se obracejte prosím na Matouše Humplíka: humplik@pragolab.cz.</blockquote>

Stanovení nízkých koncentrací halogenů pomocí ICP-MS

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production